超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺的残留量

◎ 刁玉华，张加稳

（昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650032）

金刚烷胺是饱和三环癸烷的氨基衍生物，属于三环胺类。1966年，人类首次研究发现金刚烷胺具有抗病毒的功效，其于1976年成为美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，FDA）首次批准的抗病毒药物，主要用于预防亚洲甲型流感病毒的感染，临床上还被用于治疗帕金森综合征、丙型肝炎和多发性硬化症[1-2]。大型流感的爆发会造成畜禽动物极高的发病率和死亡率，养殖户为降低经济损失，将金刚烷胺类药物添加至饲料中用于畜禽流感的预防和治疗，然而非法使用金刚烷胺类药物会造成动物体内药物残留，加大病毒的耐药性和变异性，人体食用后会损伤生殖系统[3-4]。因此，包括我国在内的多个国家已将金刚烷胺列为禁用药物，且2017年原农业部印发的《关于动物及动物产品兽药残留监控计划的通知》将其定为首个监控项目[5]。

目前，金刚烷胺的检测方法有高效液相色谱法[6-7]、气相色谱法[8]、酶联免疫法[9]、电化学法[10]、微流控芯片法[11]和高效液相色谱-串联质谱法[12-13]等。高效液相色谱-串联质谱法已经成为近年兽药残留检测分析的主要方法，具有灵敏度高、基质干扰小、高通量及定性定量更准确等优点。查阅文献可知，关于肉制品中金刚烷胺残留量检测的相关报道较多[14-16]，提取溶剂多采用甲醇或乙腈与有机酸混合提取，而进出口行业标准《出口动物组织中抗病毒类药物残留的测定液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 4253—2015）[17]仅以三氯乙酸作为提取溶剂，提取液均用混合阳离子固相萃取柱净化，实验验证后发现上述方法的提取效率和重现性均不理想，而关于其他提取溶剂和固相萃取柱的相关研究报道又较少。……