气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

◎ 陈丽香，陆慧珍，郭海柔，黄柳霞

（1.广东省食品工业公共实验室，广东 广州 511442；2.广东省食品工业研究所有限公司，广东 广州 511442；3.广东省食品质量监督检验站，广东 广州 511442）

特丁硫磷又称特丁磷，是一种防治病虫害农药，属高效、内吸、广谱杀虫剂，能防治各种经济作物、粮、棉的主要害虫，用做土壤处理或拌种，持效时间长。特丁硫磷在土壤中可氧化分解为特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜，毒性与特丁硫磷相似，但更具有流动性和持久性[1]。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）规定蔬菜、水果等农产品中特丁硫磷的最大残留限量为0.01 mg·kg-1，特丁硫磷的残留物以特丁硫磷及其氧类似物（砜、亚砜）之和计，以特丁硫磷表示，没有指定或推荐的检测方法。目前国内检测蔬菜水果中特丁硫磷的标准方法有NY/T 761—2008、GB 23200.8—2016、GB 23200.113—2018、GB 23200.116—2019等，均只检测特丁硫磷或特丁硫磷和特丁硫磷砜，未涉及特丁硫磷亚砜的检测。目前对特丁硫磷和特丁硫磷砜的检测研究较多[2-6]，而对同时检测特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的研究较少[7]，因此有必要建立一种同时检测定特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的检测方法。QuEChERS是一种新型农产品中农药残留分析的前处理技术，具有分析快速、操作简单、耗用溶剂少等优点[8]。同时测定3种化合物的方法只有液相色谱-质谱联用法[9-10]，本文采用QuEChERS前处理方法，使用气相色谱-三重四极杆质谱测定蔬菜水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

蔬菜和水果为市售。……