HPLC-MS/MS检测动物性食品中呋喃唑酮残留量的方法研究

◎ 陈 燕，李康柏，许均图，陈德斌，洪瑞申，王 景

（广州华鑫检测技术有限公司，广东 广州 510642）

呋喃唑酮是硝基呋喃类的一种，有良好的抑菌作用，可用于治疗因细菌和原虫引发的肠道疾病（如肠炎，痢疾，溃疡等）。呋喃唑酮经代谢后会产生呋喃唑酮代谢物，与呋喃唑酮一起经食物链积累到人体内，过量可导致头晕、恶习和腹泻等不良症状[1]。我国早在2008年就将包含呋喃唑酮在内的硝基呋喃类药物列为禁用药，不得在动物性食品中检出[2]。

针对呋喃唑酮这一禁用药物，我国制定了一系列行业标准和地方标准进行检测，检测对象主要包括饲料[3]、水产品[4]、动物性食品[5]，大都基于高效液相色谱法，但对于部分初级农产品及其加工食品不够灵敏高效，所以开发灵敏可靠的检测方法极为重要。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱-三重四极杆质谱仪（安捷伦1200-6410）；漩涡振荡器；旋转蒸发仪（德国IKA RV 10 Basic V）；纯水机（Millipore Milli-Q）；分析天平（赛多利斯BSA224S-CW）；分液漏斗；抽滤装置。

二氯甲烷和甲醇为色谱纯级别，购于汉尼韦尔公司；乙酸铵和无水硫酸钠为分析纯级别，购于广州化学试剂厂。

1.2 呋喃唑酮标准溶液配制

标准品购自西格玛公司，准确称取10 mg呋喃唑酮，用50 mL甲醇超声溶解，并用甲醇定容至100 mL，配成100 μg·mL-1的标准贮备液，放置于-18 ℃的冰箱中保存。实验时，取储备液放至室温，根据需要配成适当浓度的标准工作液，现配现用。

1.3 仪器工作参数

（1）液相色谱条件。安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18反相色谱分离柱（100 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相A：0.005 mol·L-1醋酸铵；流动相B：乙腈，A∶B=8∶2；流速：0.5 mL·min-1；进样体积，10.0 μL。……