气相色谱-质谱联用仪测定整颗鱼油胶囊中7种邻苯二甲酸酯的含量

◎ 姚少芳

（1.广东省食品工业研究所有限公司，广东 广州 511442；2.广东省食品质量监督检验站，广东 广州 511442；3.广东省食品工业公共实验室，广东 广州 511442）

邻苯二甲酸酯类（PAEs）又称增塑剂，一般指邻苯二甲酸与4～15个碳的醇形成的酯，可降低塑料材料的硬度、脆化温度和软化温度，提高柔韧性和曲挠性[1]，因此在塑料生产中被广泛应用。PAEs与塑料基质间没有形成共价键，当接触到油脂、水等物质时极易溶出，从而扩散到环境或食物中[2]。研究表明，PAEs可能会对人体的神经系统、生殖系统等产生毒性[3]。

鱼油是一种较为特殊的脂肪性食品，大众接受度极高。受原料、生产工艺、包装工艺等因素的影响，PAEs的溶入风险较高，但是鱼油中富含二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）等多种n-3多不饱和脂肪酸，根据GB/T 5009.271—2016[4]的前处理方法并不能得到有效净化。目前文献报道的油脂中的PAEs检测方法有气相色谱法[5]、气相色谱-质谱法[6-8]、气相色谱-串联质谱法[9]、高效液相色谱法[10-12]以及液相色谱-串联质谱法[13-14]等，其中质谱法具有灵敏度高、抗干扰能力强等优点，在PAEs的检测中应用广泛。本研究结合GC-MS对易挥发化合物有优良的定性定量检测性能，通过优化样品前处理方法，建立鱼油胶囊7种PAEs的气相色谱－质谱的检测方法。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

鱼油胶囊（市售）。

邻苯二甲酸酯及其内标标准品（纯度均高于95%）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二甲氧乙酯（DMEP）、邻苯二……