氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

谢堂锋，陈若葵，巩勤学，蔡罗蓉

（湖南邦普循环科技有限公司，湖南 长沙 410600）

氟化钠是一种重要的氟化盐，是许多氟化合物中氟离子的主要来源，广泛用于工业、农业、医药、国防等领域，主要用作木材防腐剂、金属助熔剂、农业杀虫剂、电解铝调整剂、饮水氟化处理剂等［1］。锂盐工业生产过程产生的副产品氟化钙，可回收用于生产粗制氟化钠产品。但是，在粗制氟化钠的生产过程中，分离、洗涤后所得的粗制氟化钠中仍夹杂有二氧化硅。因此，在粗制氟化钠的生产过程中二氧化硅含量的检测准确与否对氟化钠产品指标的监测至关重要。

目前，测定二氧化硅的方法主要有重量法［2］、氟硅酸钾滴定法［3］、钼蓝分光光度法［4］、X射线荧光光谱法［5］、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）［6］等。其中氟硅酸钾滴定法因操作简便、准确、测定范围广等优点被广泛应用于各类试样中较高含量硅的测定。但是，该方法多采用碱性熔剂对试样进行高温熔融预处理，操作繁琐冗长，易污染环境，严重腐蚀熔融器皿（如镍坩埚、银坩埚、铂坩埚等），大大降低了日常生产中分析测试的速率及效率。微波消解技术是一种高效的样品预处理方法，具有操作简便、消解速度快、试剂用量少、低空白、节能高效等优点，克服了传统高温碱熔法的不足［7］。笔者拟采用HNO3-HF混合酸为消解溶剂，通过微波消解技术对氟化钠样品进行快速消解，以溴麝香草酚蓝-酚红为指示剂，优化测试条件，建立了氟硅酸钾滴定法测定氟化钠中二氧化硅的方法。……