王李鑫
(中天钢铁集团有限公司,江苏 常州 213000)
目前在炼钢过程中,转炉炼钢脱氧方式应用越来越广泛,为了有效提高钢产品质量,必须要对转炉终点上的氧气含量进行科学控制[1-2],这是确保钢产品质量非常重要的一个环节。高碳锰铁在炼钢过程中主要作为脱氧剂、脱硫剂及合金添加剂[3]应用于高碳锰铁脱氧工艺,可提升钢铁质量也能节约炼钢成本[4]。因此,对高碳锰铁中硅含量的测定尤为必要。
高碳锰铁中硅含量的测定主要有氟硅酸滴定法、高氯酸脱水重量法、钼蓝光度法[5-6]、及近几年使用较多的ICP-AES法[7-9]及X射线荧光光谱法[10-11]。传统的手工分析方法因测定准确且所需的仪器设备相对普遍而受到广泛应用,但其检测周期长,对检测人员操作技能要求较高;X射线荧光光谱法可同时测定高碳锰铁中多种元素,检测结果准确,但其样品前处理时间较长;ICP-AES法测定高碳锰铁中硅元素检测快速准确且检出限低,是目前应用最为广泛的方法,但样品的前处理仍受微波消解的限制。
因此,本文在前人工作的基础上,针对高碳锰铁样品前处理困难且样品处理时间较长的问题开展试验。选择ICP-AES法检测样品中硅元素,在样品前处理过程中优化溶解酸的选择及加入量,采用硝酸、氢氟酸混合酸在常温下溶解样品,优化仪器测试中的各项参数,在设定的分析方法条件下检测高碳锰铁中硅元素。用有证标准物质进行验证,均取得了满意的结果。
AL104电子天平(梅特勒托利多),感量0.0001 g。……