红外法测定水中油含量影响因素的研究与应用

简瑞

摘 要：分析红外分光光度法测定水中油含量的影响因素，主要是温度、酸度、四氯乙烯用量、盐析效应等。通过实验优选了操作条件，提高水中油含量测定结果的准确性和可靠性。

关键词：水中油;红外法;温度;酸度;盐析效应

水中油含量是評价水质污染程度的重要指标之一，主要以乳化油、分散油和溶解油形式存在。漂浮于水体表面的油类物质会形成油膜，阻碍水体与空气之间的氧交换。分散于水中的油类物质则会成为有氧微生物的能量来源，溶解氧被消耗，恶化水质[1]。工业生产中，凝结水中油含量超标，会造成水处理站混床树脂失效，锅炉结垢严重甚至发生锅炉爆炸的危险。机泵的润滑油系统泄漏，会增大循环水的含油量。油类能与循环水中的悬浮物结合形成污垢，堵塞管道降低换热器等设备的工作效率。

及时准确地测量水中油含量，可有效监控油类泄露造成的水体污染，避免发生安全生产事故。本研究着重红外法测定水中油含量的影响因素对比，选择准确可靠的操作方法。

1.红外法测定水中油含量

水中油含量的测定过程复杂，影响测定结果的因素比较多。采用红外分光光度法测定水中油含量会遇到许多问题，本文对分析过程中常见的影响因素及解决方法开展了探讨和研究。

2.实验结果与讨论

2.1温度、酸度、四氯乙烯用量的影响

油的溶解度随着温度的升高而增大，温度过高会造成油类物质的挥发损失。通过调节水样的pH值，可以破坏油的乳化效应。四氯乙烯用量对萃取效果有一定的影响，四氯乙烯量过少会造成萃取不完全，造成测定结果偏低。利用正交实验考察温度、酸度、四氯乙烯用量对测定结果的影响，对温度、酸度、四氯乙烯分别取3个位级，见表1。采用正交表L9（34）试验，见表2。利用10mg/L的标准水溶液，不同温度下，用1+1硫酸溶液调节水样pH值，用四氯乙烯萃取后定容到不同体积并测定油含量。利用恒温水浴锅加热水样至实验温度，考察水样温度对测定结果的影响。四氯乙烯采用环保级四氯乙烯A。

从正交实验的极差R可以看出，四氯乙烯体积对测量测量结果影响最大，其次是水样的pH值。由实验结果可以看出，温度为20℃时，共作了3次实验。实验序号为1、4、7，将3次实验结果求和得到Ⅰ=27.93。温度为25℃时，实验序号为2、5、8，实验结果求和得到Ⅱ=28.27。同理可得温度为30℃时Ⅲ=27.85。按照相同的计算方法，pH为1时Ⅰ=27.72，pH为2时Ⅱ=28.19，pH为3时Ⅲ=28.14。四氯乙烯体积为10mL时Ⅰ=27.84，四氯乙烯体积为25mL时Ⅱ=27.80，四氯乙烯体积为50mL时Ⅲ=28.41。综上所述，用红外法测定水中油含量最佳条件为A2B2C3，水样温度为25℃，pH为2，四氯乙烯体积为50mL。

2.2盐析效应对测定结果的影响

有机化合物由于结构和官能团的不同，以不同的形式存在于水中，尤其是一些不饱和的油，在水中溶解度较大。水中的乳化油滴粒径小于10μm，能稳定均匀地分散于水中，形成稳定的均相体系[3]，在水中分配系数较大，很难将其萃取出来，会导致水中油含量测定误差较大。

针对这个问题，利用盐析效应改变萃取过程中油在水中的分配系数[4]，使油尽可能从水中萃取出来，以提高水中油含量测定数据的准确性和可靠性。原理是盐的离子与水分子之间的水合作用，降低了非电解质的溶解度，而且盐离子和水之间的相互作用越强，非电解质溶解度就越低[5]，非电解质在水中更容易被萃取出来。

利用氯化钠作为盐析剂，提高水中油的萃取效率。利用浓度为5mg/L、10mg/L的水标准溶液，样品体积为500mL，温度为25℃，pH为2，环保级四氯乙烯A体积为50ml，考察盐析效应对水中油含量测定值的影响。氯化钠的加入量分别为0、5、10、20、25、50g。从图1中可以看出水中油含量测定值随着氯化钠质量的增加而增加，氯化钠质量为20g时测定值平稳，因此确定最优的氯化钠加入量为20g。

3.结论与认识

3.1红外分光光度法测定水中油含量可用环保级四氯乙烯代替原来的四氯化碳作为萃取剂，试剂需低温避光保存。

3.2影响红外分光光度法测定水中油含量的主要因素是萃取剂的体积。水样体积为500mL时，用红外分光光度法测定水中油含量最佳条件是温度为25℃，pH为2，四氯乙烯体积为50mL。

3.3利用盐析效应和调节水样pH值，可以减少油的水合作用，提高萃取效率，减少水中油含量测定误差。

参考文献

[1]李国轲.盐析效应对水中油含量测定影响的研究[J]. 工业水处理， 2016， 36（2）： 90-93.

[2]邹家庆.工业废水处理技术 [M ].北京：化学工业出版社2003：247.

[3] 蔡水洪，王大为，周建中等.萃取过程中的盐析效应[J].华东化工学院学报，199，18（2）：139-147.

[4]Zou Lizhuang ，Wang Xiaoling，Zhu shuquan，eta1.Effect of different salts on th e solub ilities of benzene a n d diphenyl in t- butyl alcoholwater mixture and hydrophobic interaction [J].Chinese Journa l of Chemistry，2002，20 （1）：1- 8.

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