双咪唑啉缓蚀剂的缓蚀性能评价

张茂 段美佳 卢义鹏 王欣 唐世旺

摘要：以二乙烯三胺及油酸為原料合成了一种新型咪唑啉缓蚀剂。季铵化剂是硫酸二甲酯，携水剂是二甲苯，研究缓蚀性能对合成条件对目标产品的影响，确定了最佳合成条件。对双咪唑啉类缓蚀剂的评价进行了分析。

关键词：缓蚀剂;昧唑啉;合成缓蚀性能

咪唑啉缓蚀剂广泛应用于油气勘探，因为它们由于毒性较低、生物降解物质、C2、HzS、HCl等而受到影响。咪唑啉缓蚀剂具有较强的电子组织，键吸附其在金属表面形成，在金属表面形成化学吸收膜是有利的，具有良好的缓蚀效果。

一、实验部分

1.仪器。仪器：paragon-1000红外光谱仪。

2.合成方法。缓蚀剂的制备分为两步，关键是环化反应，环化反应：油酸和二乙烯三胺加入反应器中，按一定的摩尔比，以二甲苯为水载体。在一定温度下，在氮气的保护下，反应将生成的水冷凝并排出，得到中间体。

（2）季铵化反应：取另一容器，加入硫酸二甲酯一定量的，温度保持在大约摄氏50度，慢慢加入中间体，确保仍过高的季铵化剂硫酸二甲酯。搅拌以确保反应完全。反应结束后，分离纯化目标产物。

3.可行性实验验证。本实验的环化是关键步骤是的第一步和第二步是季铵化反应。为了验证第一反应的可行性，并对第一步反应的中间体进行了红外光谱分析。通过结构分析验证了可行性合成方法。

4.评价方法。首先检查试样有无夹渣、气孔、裂纹等，如有不得使用，然后将石油醚或丙酮中钢片放入沸点为60-90℃中。去除试样表面油脂后，将脱脂棉浸泡在无水乙醇中5min，进一步吸脂。滤纸上存放样品，干燥后存放在干燥机中尺寸测量，称重1小时后进行，0.1mg精确度，评价缓蚀剂SY/t5273“油田液压软脆性评估”的性能。

二、结果与讨论

1.用红外光谱图对反应中间体进行了分析。结果如图1所示。

2.指定最佳合成咪唑啉缓蚀剂条件。（1）反应物摩尔比。实验采用：180℃反应温度，8小时反应时间。第二步：反应温度50℃时，3h反应时间和摩尔连接体与二氧化硫1∶1.5。实验侵蚀条件为：复水度500，24小时腐蚀时间，油酸与二乙烯三胺摩尔比80℃模拟1∶1.2乙基化反应相比，缓蚀性能的影响。缓蚀剂的缓蚀性能最好，缓蚀率最低，为0.0756mm/a，主要原因是二乙烯三胺挥发性强，易与水分离。采取行动。因此，在复测过程中必须保持过量的二乙烯三胺以采取一些措施。因此，油酸与二乙烯三胺的最佳摩尔比为1：1，2。（2）第一步为反应温度，研究了第一步反应温度对缓蚀性能的影响。随着反应温度的升高，腐蚀速率先减小后减小。然后增加。在220℃时，最小腐蚀速率为0.0586mm/a，

这是因为在反应温度过高油酸和二乙烯三胺情况下。反应速度太低，无法满足反应活性的要求，因此第一步的最佳反应速度为220℃。（3）第一步为反应时间。在220℃下进行了第一步缓蚀研究，结果如图2所示。

如图2所示，当8h时反应时间为，由于副产物可逆反应二苯胺含量较低，缓蚀剂的缓蚀性能最好，速率腐蚀仅为0.057mm/a。研究了中间体与硫酸二甲酯摩尔比对缓蚀性能的影响。缓蚀剂的腐蚀速率先减小后缓慢增大。当中间体与硫酸二甲酯的摩尔比为1：1.5时，腐蚀速率最低。

3.咪唑啉腐蚀性能评价。（1）缓蚀剂的溶解度和分散性。加盐水缓蚀剂标准30℃恒温水浴，摇动静置10min，溶液均匀透明，无沉淀，静置24小时，溶液不分层、不分离相位。因此，该缓蚀剂在溶液中具有良好的溶解性和分散性。（2）倾向性乳化。比色管100mL，50mL盐水依次加入、45mL煤油和5mL咪唑啉抑制剂，在50℃下30分钟后，将比色管200次振动，置于水浴中。静置10min后，清晰的油水界面，静置60 min出水率比空白溶液试验大，且乳化层比空白试验溶液白色小。结果表明，该产品是一种无乳化倾向的缓蚀剂。缓蚀剂的理化性能稳定。60天后，液体及其颜色均匀透明。外观温度温度80℃，贮存时间24h，系统pH值7，缓蚀剂用量500，采用失重法测定60天后缓蚀效果，缓蚀效果变化不大。结果表明，该缓蚀剂具有良好的稳定性。有利于储运，满足施工需要。盐水腐蚀抑制溶液。

以硫酸二甲酯为季铵化剂，二甲苯为携水剂。该方法的可行性红外光谱证实，咪唑啉缓蚀剂确定了的最佳合成条件。油酸与丙烯酸的摩尔比为1：1.2;温度第一反应为220℃，温度第一步时间为8h，摩尔比硫酸二甲酯与中间体摩尔比为1：1.5，反应第二步温度为50℃。该缓蚀剂具有高稳定性、倾向低乳化、溶解性和分散性好、耐温抗盐性好等特点。

参考文献：

[1]张涛.油气井酸化缓蚀剂研究进展.腐蚀与防护，2019，35（6）：593—597.

[2]李路德.油气田用咪唑啉缓蚀剂的研究进展.材料保护，2019，44（12）：50—54.

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