气质联用仪在六氟化硫杂质痕量分析中的应用

于 洋，任 越

(中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁 大连 116031)

1 前 言

伴随气体生产行业和应用技术的持续发展，行业对气体中痕量杂质的分析方法和检测仪器的性能也提出更高要求[1]。客户对气体纯度的要求越来越高，对气体的组成需求越来越复杂，传统的气体检测方法已经难以为痕量杂质(10-9级)、复杂组分的检测提供有利条件[2]。

近年来，气质联用技术快速发展，已被广泛应用于化工、医药、材料科学等领域。其优点包括灵敏度高、样品消耗量少、分析速度快、分离和鉴定可同时进行。以空气中的六氟化硫杂质为例，若采用热导检测器分析样品，浓度最低可检测到10×10-6，若采用氦离子化检测器分析，浓度最低可检测到10×10-9，由于其采用的是PQ色谱柱，因此六氟化硫的检测限随二氧化碳、氧化亚氮以及出峰时间相近的杂质浓度增加而降低，满足不了痕量分析技术的要求。但采用气质联用分析技术，就可避免其它杂质的干扰，适合常规气体中痕量杂质的分析[3]。

2 原 理

气质联用技术是气相色谱仪和质谱仪通过恰当接口相连，凭借计算机辅助共同完成样品联用分析的技术。它既具有气相色谱法的高分离效率、简便的定量分析特点，又具备质谱法的高灵敏度、强的定性能力。色谱仪视为质谱仪的理想进样器，可为后者提供高纯物质。质谱仪充当色谱仪的检测器，高灵敏度的检测能力几乎可检测所有化合物。

气体样品被色谱柱分离后，其内各种杂质以一定顺序进入质谱仪的离子源并被轰击成离子，离子经过质量分析器、检测器后以质谱信号形式输入计算机。……