分光光度法测定甲醇中羰基化合物含量的不确定度评定

邵燕子，苏华，李会，雷珂，吴珉

(陕西省石油化工研究设计院,陕西 西安 710054)

测量不确定度是测量结果可疑程度的一种定量表述[1]，是反映实验室测量结果水平的尺度。它不仅贯穿于分析测量的整个过程，更是测量结果的一部分。随着现代分析测量技术的发展,国内外实验室对分析测量结果的质量要求越来越高，能否进行准确测量，往往会直接影响到国家或企业的利益。本文根据GB/T 6324.5—2008[2]中分光光度计法测定甲醇中羰基化合物含量,并系统分析了甲醇中羰基化合物含量测定过程中不确定度产生的来源，对其影响来源进行了初步评定。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

甲醇、盐酸、氢氧化钾、2-丁酮均为分析纯。

Lambda650紫外-可见分光光度计；XP504电子天平。

1.2 实验方法

1.2.1 标准曲线的绘制 按照GB/T 6324.5—2008测量方法配制标准系列，测定吸光度并绘制标准曲线。

1.2.2 样品的测定 移取2 mL实验样品于已知质量的25 mL容量瓶中,称量，精确至0.000 1 g。用无羰基甲醇稀释定容，摇匀后吸取5.00 mL于25 mL 容量瓶中。然后按GB/T 6324.5—2008中的操作步骤测定其吸光度。同时移取2.0 mL无羰基甲醇代替样品与标准溶液同时操作，做为空白实验测定。

1.3 不确定度的来源分析

式中c0——扣除空白后，测定溶液中羰基化合物的浓度，μg/mL；

m——测定溶液中试样的质量,g。

1.3.2 不确定度的来源分析 测量过程中有许多可能引起不确定度的来源，从测量过程和数学模型可以得出，影响羰基化合物含量测定的不确定度来源分为：测量结果的重复性引入的A类不确定度和校准标准溶液、最小二乘法拟合校准曲线、样品称量质量、样品定容体积等引入的不确定的分量。……