GC-MS法测定纺织品中的氯乙酸

文/吴秀芳

1 引言

氯乙酸是一种用途广泛的物质，农药工业上用作制取乐果、萘乙酸、硫氰醋酸、异茨酯、除莠剂等的中间体；染料工业中用于生产靛蓝和萘氨基乙醚类染料；在制药工业上用于制取合成咖啡碱、肾上腺素、氨基醋酸、维生素B6、金霉素等的中间体；还可用于制造羟甲基纤维素。同时氯乙酸也是一种毒性较大的物质，氯乙酸可以通过吸入、食用、经过皮肤吸收的途径侵入人体。氯乙酸酸雾可致眼部刺激症状和角膜灼伤，严重的话会导致失明。即使是低浓度该品酸雾经常接触，也会发生头痛、头晕现象。

纺织品中氯乙酸的来源主要有两种，一种是作为1,2-二氯乙烷的降解物而存在，另一种是作为染料中间体的残留而存在。目前国内纺织品中涉及氯乙酸测定的标准只有GB/T 37633—2019。GB/T 37633—2019以甲醇为萃取剂萃取1，2-二氯乙烷、氯乙醇和氯乙酸。1，2-二氯乙烷和氯乙醇可以直接进行测定，但是由于氯乙酸有氯原子和羧基两个官能团，极性较强，沸点较高，挥发性较差，若直接测定会造成色谱峰拖尾，且响应值不稳定，还有可能会腐蚀色谱柱和检测器，所以将氯乙酸进行酯化[1]，然后用甲基叔丁基醚作为提取剂进行提取，水洗，调pH值。但由于甲基叔丁基醚与甲醇互溶，且酯在酸性条件下不稳定，有造成酯类化合物响应值较低和不稳定的风险。本文采用正己烷作为氯乙酸甲酯的提取剂，提高了酯化效率，反应后先调节pH值，再进行水洗干燥，选用合适的色谱柱，优化色谱条件，从而实现对纺织品中氯乙酸高准确度、高精密度、高灵敏度的测定。……