熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩和煤灰中的主次量成分

韩志远,张 敏,李凯琳,陈文梅

(中化地质矿山总局 浙江地质勘查院,杭州 311100)

地壳岩石以硅酸盐岩为主,硅酸盐岩中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷的氧化物总质量分数达90%以上[1-2]。在地质工作中经常会遇到不同种类的硅酸盐岩,而分析硅酸盐岩化学成分是解决诸多地质问题的有效方法。煤灰是煤炭燃烧后的产物,其成分主要包括硅、铝、铁、钙、镁、钾、钛、磷的氧化物。煤灰成分分析是煤炭利用的重要工作,有利于寻找煤源、判断煤炭质量、改造炼铁工艺等[3-5]。

一般采用容量法、重量法、滴定法、原子吸收光谱法等传统方法分析硅酸盐岩和煤灰中的主次量成分,但上述方法存在操作流程繁琐,劳动强度大、分析周期长、分析结果受试剂和人员因素影响大等缺点[6-8]。X 射线荧光光谱法(XRFS)具有样品前处理简单、分析快速、可多元素同时测定,结果准确度高、再现性好,省时省力等优点,已广泛应用于地矿领域[9-14]。在用XRFS定量时,需要选择合适的标准样品制作校准曲线,但是标准样品存在成品少、成分种类少、检测范围窄、微量成分定值不全面等问题。因此,本工作将煤灰、硅酸盐岩、土壤等基体接近样品的标准物质混合制作校准曲线,建立了熔融制样-XRFS测定硅酸盐岩、煤灰中的主次成分含量的方法,以期为硅酸盐岩、煤灰中的主次成分含量的监测提供技术参考。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

S8 Tiger型波长色散型X 射线荧光光谱仪,配4.0 kW 端窗型铑靶X 射线光管;Front-2型电热式熔样机,最高使用温度1 200 ℃。……