次亚磷酸含量测定新方法的研究

郑 娜，周骏宏，陈杭馨，陈生悦，万宗静，盛 余

（黔南民族师范学院化学化工学院，贵州都匀558000）

磷在生产生活中的应用非常广泛，对国民经济有着极其重要的作用。磷含量作为磷化工行业的常规测定项目，其测定方法分为化学分析法和仪器分析法两种。其中，仪器分析法中实验室最常见的是分光光度法［1］，主要又分为磷钒钼黄法和磷钼蓝法及离子缔合物法，在高端分析领域仪器分析法还有离子色谱法［2］和ICP-AES法［3-5］；而化学分析方法则主要是喹钼柠酮重量法和容量法，两种都是实验室常用的测磷含量的方法。其中重量法准确度极高，并且测量范围广（大约为30～130 mg/L），因而被定为仲裁法。

分光光度法测量样品中磷含量，一般采用喹钼柠酮法、磷钒钼黄法、磷钼蓝法，都是基于形成磷钼杂多酸的测定方法，其原理是正磷酸盐在酸性条件下与钼酸盐等定量反应形成磷钼杂多酸，通过测定磷钼杂多酸的含量算出磷含量［6］。一般需要消解或灰化法处理样品［7-8］。但在喹钼柠酮重量法和容量法中，样品的预处理却鲜有研究，而其他容量法对次亚磷酸的测定一般采用的是氧化还原滴定法，但存在滴定终点不灵敏导致测定误差较大的问题。而重量法测样品的磷含量虽然具有准确性高的优点，但由于重量法目前少有预处理方法，所以只适用于正磷酸根的测定，对次亚磷酸完全不适用，所以不能直接采用重量法进行次亚磷酸的测定。

重量法测定磷组分含……