钼酸铵分光光度法测定总磷的影响因素探讨

鲁蕴甜,杨 颖,于治森,邓 靖,王 淼

(重庆市九龙坡区生态环境监测站，重庆 400129)

1 实验部分

1.1 实验方法

采用钼酸铵分光光度法(GB11893-89)[1],中性条件下用过硫酸钾使样品消解，将磷的各种形态全部氧化为正磷酸盐，之后在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于700 nm处测定其吸光度，即可测定水中总磷的含量。

1.2 仪器及试剂

(1)主要试剂：过硫酸钾液，50 g/L;抗坏血酸溶液，100 g/L，贮于棕色瓶内，在冷处可稳定几周; 钼酸铵; 酒石酸锑钾; 硫酸; 磷标准使用液，2.0 ug/mL。

(2)主要仪器：手提式压力蒸汽灭菌器、紫外可见分光光度计。

2 水样不同保存条件对结果的影响

水样取自大溪河弯河嘴断面,分别采集瞬时水样混合，分成2份(一份加酸，另一份不加酸)，每份再平均分成3份，分别存于2～5 ℃冰箱冷藏、15 ℃、25 ℃恒温箱内。采集的地表水样当天3 h内测定1次，数值作为本底值，分别在保存的第2、3、4天再分析，获得不同保存时间和保存条件下水中总磷的含量(表1)。因地表水监测结果较低，为用于数据比较，研究过程保留小数点后两位[2]。

表1 酸化水样不同保存条件对结果的影响

可以看出，浓度在0.20 mg/L左右的地表水水样，24 h以内水中总磷含量测定值相对误差均小于10%，满足实验室分析误差的要求。48 h后不论酸化与否，水中总磷含量测定值相对误差不能满足小于10%。因此，建议对一般地表水的分析应在24 h内完成。

3 不同消除浊度的方法对结果的影响

将水样分别用浊度-色度补偿法(国标法)和中性定性滤纸过滤消除浊度。……