非对称场流分离系统的构建及其在淀粉颗粒粒径表征中的应用

郭雨曦, 宋天歌, 孙瑜珊, 喻 倩*, 窦海洋*

(1. 河北大学基础医学院, 河北 保定 071000; 2. 河北大学化学与环境科学学院, 河北 保定 071002)

淀粉是人类主要的能量来源之一,以其独有的物理化学性质和功能特性广泛应用在食品、医药等领域。在食品生产中,淀粉作为一种重要的食品配料,对于调整食品的质地有重要作用[1,2]。淀粉成膜性和冻融稳定性被应用于胶凝剂、增稠剂,稳定剂和涂层剂等工业[3,4]。淀粉颗粒大小是影响其功能特性的重要因素之一[5]。目前,表征淀粉颗粒大小常用的方法有动态光散射技术(dynamic light scattering, DLS)和显微镜技术[6]。DLS分析样品时间短、操作简单、成本低,但对于粒径分布较宽的样品,不同粒径颗粒的散射光之间会产生干涉,降低样品粒径表征结果的准确性[7]。光学显微镜(optical microscopy, OM)操作简单、分析成本低,可以同时提供淀粉颗粒形貌及粒径分布信息,但OM检测的样本数量有限,分析时间长。

20世纪60年代Giddings博士[8]首次提出场流分离(field-flow fractionation, FFF)概念,其中非对称场流分离(asymmetrical flow field-flow fractionation, AF4)是一种应用最广的FFF子技术,无固定相和填充材料,适用于剪切力敏感的样品的分离,检测范围广(1 nm～50 μm)[9]。该技术已应用于蛋白质及其复合物、纳米粒子、亚细胞单元和聚合物的分离表征[10]。AF4可与多角度激光光散射检测器(MALS)和示差折光检测器(dRI)联用(AF4-MALS-dRI),表征淀粉分子的粒径分布[11]。目前,商品化的AF4系统检测上限为10 μm,对于淀粉颗粒粒径表征具有一定局限性。本研究构建了AF4系统,结合商品化的AF4系统,与紫外可见光检测器(UV)、MALS和dRI联用,考察了其在纳米与微米尺度下对淀粉分离表征的性能。……