以双长碳链烷基酰胺乙基有机硅季铵盐为模板制备介孔ZSM-5沸石及其表征

何瑞彬，刘栋良

(东华大学 化学化工与生物工程学院，上海 201620)

应用于工业催化领域的ZSM-5沸石由于其过于狭窄的孔道加大了大分子的扩散阻力，同时大分子物质容易堵塞在孔道中沉积成焦炭，最终使催化剂失活[1-5]。制备含介孔的沸石分子筛被认为是解决此问题的有效方法，通过将介孔引入到具有晶态微孔网络的传统沸石中使得沸石分子筛具有更大的孔隙率，从而提高大分子的传质速率[6-7]。由于软模板法操作简便并且能够有效导向介孔生成，本文设计合成了一款双长碳链烷基酰胺乙基有机硅季铵盐介孔模板剂，使用一步水热合成法制备了含介孔沸石。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

2，2’-二氨基-N-甲基二乙胺、十四酸、甲苯、丙酮、甲醇、二氯甲烷、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、3-碘丙基三甲氧基硅烷、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、正硅酸四乙酯均为分析纯。

Agilent 1100 LC/MSD Trap SL质谱仪；Bruker-Avance 400 核磁共振波谱仪；Rigaku D/max-2550 PC型X射线衍射仪；Hitachi S-4800扫描电子显微镜；Autosorb-IQ全自动比表面和孔隙分析仪。

1.2 双十四烷基酰胺乙基叔胺中间体的合成

分别准确称取十四酸4.00 g (0.017 5 mol)、2，2’-二氨基-N-甲基二乙胺0.82 g (0.007 mol)、甲苯70 mL加入到250 mL三口烧瓶中。在三口烧瓶上搭建分水冷凝装置，并设置油浴温度为150 ℃，反应14 h。反应结束后将混合液用旋转蒸发仪旋干，得到淡黄色固体粗产物。将粗产物缓慢加入丙酮并加热至85 ℃直至粗产物刚好完全溶解，停止加热，自然冷却结晶。抽滤，得到白色固体，即产物双十四烷基酰胺乙基叔胺中间体，收率为69.5%。

ESI-MSm/z：实验值538.3，C33H67N3O2理论值[M+H]+538.5。

1H NMR (400 MHz，CDCl3)，δ：6.109～5.905(m，2H，2×NH)，3.345～3.220(m，4H，2×NHCH2)，2.469～2.379(m，4H，2×NCH2)，2.204～2.155(m，3H，NCH3)，2.154～2.080(m，4H，2×OCCH2)，1.636～1.480(m，4H，2×OCCH2CH2)，1.311～1.074(m，40H，2×(CH2)10)，0.862～0.749(m，6H，2×CH3)。

Rf=0.7(甲醇∶二氯甲烷=1∶8)。……