活性炭法吸附硝酸分解磷矿过程中碘的研究

胡伟，易芸，曹建兰，杨林，曹建新

(1.贵州大学 化学与化工学院，贵州 贵阳 550025；2.贵州大学 贵州省绿色化工与清洁能源技术重点实验室，贵州 贵阳 550025；3.遵义医药高等专科学校，贵州 遵义 563006；4.贵州大学 贵州省工业废弃物高效利用工程研究中心，贵州 贵阳 550025)

我国拥有丰富的磷矿资源，由于磷矿的成因，约1/3的磷矿共伴生有氟、碘、稀土等元素[1-3]。磷矿中碘含量为19～76 mg/kg，主要赋存于磷灰石的藻类磷质、淀晶磷质和凝胶磷质中[4-7]。在硫酸法湿法磷酸工艺中，80%～90%的碘迁移分布于酸解液中，相应的空气吹出法碘回收技术已经实现工业化生产[8-9]。硝酸法湿法磷酸工艺中，由于硝酸的强氧化性，磷矿酸解过程中气相中碘迁移分布率高达70%以上[10-11]。但是从硝酸法中回收碘的工艺尚未成熟。因此，本文对比了氢氧化钠溶液吸收和活性炭吸附两种方法，并选择活性炭吸附法研究硝酸分解磷矿过程酸解尾气中碘的富集分离。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

浮选磷精矿，取自贵州某厂，粒径<125 μm，化学成分及碘含量见表1；活性炭，市购；HNO3、NaOH、Na2SO3和98%H2SO4均为分析纯；30%过氧化氢溶液；亚硫酸溶液，SO2含量≥6%。

表1 磷矿的主要成分及其含量

ASAP2020 N2吸附/脱附物理吸附仪；Zetium X射线荧光光谱分析仪；PHS-3C型精密酸度计。

1.2 磷矿酸解

磷矿粉置于三口烧瓶内，于60 ℃、硝酸浓度55%、酸解比1.25∶1、酸解时间120 min条件下酸解，制得酸解液，酸解尾气分别采用NaOH溶液吸收或活性炭吸附。测定酸解液中碘含量(m1)，计算酸解尾气的碘含量(m2)。

m2=m0-m1

(1)

式中m0——磷矿碘含量。

1.3 酸解尾气中碘的分离富集

1.3.1 NaOH溶液吸收法 尾气流速1.5 mL/s(反应前尾气流速)条件下、采用3% NaOH溶液下吸收尾气，得NaOH富集液。用50% H2SO4调节NaOH富集液pH值为3，得酸化吸收液。……