食品接触材料及制品中Cr(Ⅵ)迁移量的测定

张宁，孙晓飞，苏明明，王秋艳

(大连海关技术中心，辽宁 大连 116001)

铬元素在自然界通常以三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]两种形态存在。Cr(Ⅲ)主要生理功能是作为葡萄糖耐受因子的组成成分，可以激活胰岛素、促进胆固醇和脂肪酸的形成[1]；Cr(Ⅵ)不仅会造成DNA、RNA的损伤[2]，且具有致癌性[3-7]，是国际上公认的一种强致癌物[8]。欧洲各国家对食品包装材料的 Cr(Ⅵ)含量均有明确要求[9-10]。我国的GB/T 10004—2008中规定食品用包装塑料和塑料复合膜、袋中Pb、Cd、Hg和Cr(Ⅵ)的总量<80 mg/kg[11]；GB 4806.10—2016《食品安全国家标准 食品接触用涂料及涂层》对聚四氟乙烯类涂料涂层的Cr(Ⅵ)特定迁移量限量为0.01 mg/kg[12]。但目前为止，国内尚未有针对食品接触材料及制品Cr(Ⅵ)的检测标准。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

硝酸、氨水均为优级纯；乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na·2H2O)，分析纯；Cr(Ⅵ) 单标标准溶液 1 000 mg/L、Cr(Ⅲ)单标标准溶液1 000 mg/L均由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供；除非另有说明，实验用水为一级水，由德国赛多利斯comfort Ⅱ超纯水系统制备。

1260 InfinityⅡ 高效液相色谱仪；7900电感耦合等离子体质谱仪；PHS-3C pH计。

1.2 仪器操作条件

1.2.1 液相色谱分离条件 色谱柱为安捷伦Bio-Wax阴离子交换柱(50 mm×4.6 mm×5 μm)，流动相0.07 mol/L硝酸，用氨水将pH调至7.2，流速 0.6 mL/min，柱温为常温，进样量100 μL。

1.2.2 电感耦合等离子体质谱仪条件 载气为氩气(Ar)，纯度≥99.99%或液氩，碰撞气为氦气(He)，纯度≥99.995%，积分时间0.8 s，射频功率 1 550 W，雾化器为同心雾化器，载气流速1.06 L/min，碰撞气流速4.3 mL/min，采样深度10.0 mm。

1.3 实验方法

试样在迁移实验预处理过程前，用去离子水清洗2～3次，自然晾干。炊饮具用涂层制品的迁移模拟条件为“蒸馏水，煮沸0.5 h，再室温放置24 h”；其他涂层制品、纸制品、塑料制品的迁移模拟条件为“蒸馏水，60 ℃，2 h”。

称取10 g(精确至0.01 g)迁移实验得到的食品模拟物，加入10 mL 0.1 mol/L EDTA-2Na溶液，用氨水(1+4)将pH调至7.2，50 ℃水浴中加热 60 min 后，移入100 mL容量瓶中，用水定容至刻度。……