高晓宇
(中国石油大庆石化公司化工二厂,黑龙江 大庆 163714)
丁/辛醇是一种重要的精细化工原料,广泛应用于医药、染料、增塑剂、农药等方面。目前,工业上醛加氢制备丁/辛醇的工艺路线有气相法和液相法[1-2]。气相加氢法多采用Cu系催化剂,而液相法多采用Ni系催化剂。李东立等[3]研究了Ni系催化剂用于辛烯醛液相加氢制备辛醇,结果表明该催化剂具有较高的加氢活性和选择性。赵胤等[4]研究了辛烯醛液相加氢制辛醇Ni-Cu/SiO2催化剂,工业试验结果显示活性优于进口催化剂。邓德胜等[5]在Ni系催化剂加入Cu作为助剂,其自制催化剂完全满足工业装置生产需求。本文主要考察制备工艺对Ni系醛加氢催化剂加氢活性的影响。
采用浸渍法、沉积法、水热浸渍法和水热沉积法四种不同制备方法制备Ni系液相醛加氢催化剂,分别标记为C-I,C-D,H-I和H-D。
采用日本理学RIX-3000型进行样品XRD表征。铑靶闪烁计数器,流气正比计数器,脉高分析器,组成分析条件工作电压50 kV,工作电流50 mA,以阶梯扫描方式分析组成。
采用Thermo ESCALAB 250 XPS光谱仪进行XPS表征,实验前粉末样品进行压片,采用Al靶,C 1s的键能值285 eV作为参考标准。
采用Hitachi U-3900H PC型分光光度计进行UV-VIS DRS 表征,实验前粉末样品进行压片,在(240~800) nm内进行检测。
以某石化公司工业装置辛烯醛为试验原料,在 10 mL小型固定床反应装置上进行催化剂活性评价。
图1为不同制备方法制得的催化剂XRD图。

图 1 不同制备方法制得的催化剂XRD图……