高压液相色谱-荧光检测法检测蜂王浆中喹诺酮类药物残留的方法

王圣义，胡 娟

（1.武汉市华测检测技术有限公司，湖北 武汉 430070；2.湖北省扬子江蜂业有限公司，湖北 武汉 430070）

诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星均属氟喹诺酮类，为喹诺酮类第三代药物，属于广谱抗菌药[1-3]。在养蜂生产过程中，蜂农为了预防和治疗蜂病，有时要用到药物，而药物的来源很混杂，有人用药和兽用药，还有的蜂农使用了一种含有喹诺酮类药物成分却没有进行标签标识的药物，这样就可能导致生产的蜂王浆中有喹诺酮类药物残留。

国内外检测喹诺酮药物残留的方法有很多，主要有微生物法[4-6]、酶联免疫法[7-9]、高压液相色谱法[10-13]、液相串联质谱法[14-16]、毛细管电泳法[17-18]等。目前在蜂产品行业，特别是蜂王浆生产企业，大多以酶联免疫方法作为蜂王浆兽药残留监控的主要手段。酶联免疫方法具备快速简便、灵敏度高、特异性强、对设备要求不高以及检测成本低等特点，但酶联免疫法不能将每种喹诺酮类药物单独检验而准确定量。高压液相色谱仪在一定程度上可以实现对不同喹诺酮药物的分离而进行单个定量，这对于蜂王浆生产企业而言有重要的意义。因此，对蜂王浆中喹诺酮类药物残留量的检测方法进行研究，对于丰富兽药残留的检测方法以及增强企业自检自控能力非常有意义。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

DIONEX U3000 高压液相色谱仪配RF2000 荧光检测器（美国戴安公司），SHZ-82A 水浴恒温振荡器(金坛区金南仪器厂)，PHS-3G 高精度pH 计(上海利达仪器厂)，TGL-16C 台式离心机（上海安亭科学仪器厂），固相萃取装置（安捷伦科技有限公司）。……