基于供试液多维使用的炎可宁丸鉴别优化研究

罗晖明，聂平，丁野，程雪清，余彬彬

1.湖南省药品检验研究院（湖南药用辅料检验检测中心），湖南 长沙 410001；2.湖南省药品质量评价工程技术研究中心，湖南 长沙 410001；3.天地恒一制药股份有限公司，湖南 长沙 410331

炎可宁丸处方由黄柏、黄连、黄芩、大黄、板蓝根五味组成，可清热泻火，消炎止痢，常用于急性扁桃体炎、急性尿道感染等［1］。炎可宁丸上市后因疗效显著，被广大医务工作者和病人认可，产品销售规模逐年提高。现行质量标准YBZ1229592005-2009Z［1］包括大黄的显微特征鉴别，黄连、黄柏的化学反应鉴别，大黄的薄层色谱鉴别，以及黄芩苷的含量测定。对于薄层色谱鉴别，国家药品标准工作手册（第四版）明确要求，尽可能采取一个供试液多项多维鉴别使用［2］，以达到保护环境、节约资源、简便实用的目的。本研究重点针对这一要求，尽量共用供试液制备方法，对炎可宁丸处方各味药进行TLC法鉴别研究，助力该制剂的质量控制。

1 仪器与材料

1.1 仪器与试剂

分析天平（瑞士METTLER，AE240型）；烘箱（德国BINDER，FED 240型）；超声仪（宁波新芝，SB-12DTD型，600 W，40 KHz）；硅胶G板（德国Merck，10 cm×20 cm）；试剂均为分析纯（南京化学试剂股份有限公司）；纯化水。

1.2 材料

炎可宁丸（某企业，批号170501，180703，190102，规格：每袋装3 g）；阴性样品分别按炎可宁丸处方自行制备；对照品：盐酸黄柏碱（批号111895-201805，纯度94.9%）、盐酸小檗碱（批号110713-202015，纯度85.9%）、盐酸巴马汀（批号110732-201913，纯度85.7%）、大黄酸（批号110757-201607，纯度99.3%）、黄芩苷（批号110715-201821，纯度94.2%）、靛玉红（批号110717-201805，纯度99.6%）；对照药材：黄连（批号121752-201801）、大黄（批号120902-201912）、黄芩（批号120955-201810），以上对照物质全部购于中国食品药品检定研究院。

2 方法与结果

2.1 黄柏的TLC鉴别［3-6］

取4.5 g炎可宁丸，研细，加甲醇20 mL，超声30 min，滤过，取滤液10 mL浓缩至1 mL（留下其余滤液备用），作为供试品溶液。……