UPLC-MS/MS测定健脾丸中的黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1

刘东升 刘志荣 姚世霞 杨平荣 朱旭江*

(1.甘肃省药品检验研究院，兰州 730030，2. 国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室，兰州 730030)

黄曲霉毒素作为一类分子结构相似的次级代谢产物，由黄曲霉和寄生曲霉在繁殖过程中产生。其中黄曲霉毒素B1作为毒性和致癌性最强的17种中的一种黄曲霉毒素，毒性仅次于肉毒霉素，而且早在1993年，黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的有关研究机构确定为I类致癌物[1-3]。2020版《中国药典》收载了九香虫、土鳖虫、延胡索等22种中药材中黄曲霉毒素检查项，规定黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1总量不得超过10μg/kg，黄曲霉毒素B1不得超过5μg/kg。未对中成药中可的黄曲霉毒素加以限度规定，但原粉入药的中成药尤其处方中存在含易被黄曲霉毒素污染的药材或饮片时，黄曲霉毒素污染的问题值得更加关注。健脾丸中处方中的陈皮、枳实、山楂、麦芽均为来源于植物的种子或种皮，在制备、储藏和运输的过程中存在易发生霉变和污染黄曲霉毒素且处方中的党参和麦芽粉为部分原粉入药。进一步研究发现目前对中药材中的黄曲霉毒素测定大多数选用衍生化-高效液相色谱法[4-8]，但是黄曲霉素检测为痕量检测，且中成药的基质效应影响，部分中成药及中药材在检测过程中易出现假阳性结果。据此建立超高效液相色谱-串联质谱法对健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中的黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1进行测定。

1 仪器与试药

TQ5500三重四级杆液质联用仪；AE-204电子分析天平；……