焦 阳 刘春凤 张杰 来忠红 崔喜平
(1.哈尔滨工业大学 分析测试与计算中心,哈尔滨 150001;2. 哈尔滨工业大学 材料科学与工程学院,哈尔滨 150001)
STA449F3是德国NETZSCH公司生产的TG-DSC同步热分析仪。作为NETZSCH-F3系列产品的一员,可同时获得热效应与质量随温度的变化,广泛应用于塑料、橡胶、纤维、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域[1]。与单独TG和DSC测试相比,TG-DSC联用的优点在于:综合热效应和质量的变化来判断具体的物化过程,例如,熔融和结晶等热效应对应质量不变;分解和氧化等热效应对应质量的减少和增加等。在计算热焓时,可依据样品的当前实际质量(实时监测得到的),来准确计算相变热和反应热等[1]。
由于仪器应用广泛,为通用型设备,因此使用频率较高。为了使仪器能够持续地正常工作,进而保证实验教学和支撑科研工作的顺利进行,需要对仪器进行日常管理与维护。本文根据STA449F3同步热分析仪自身特点,结合作者长期对热分析仪器管理与维护的经验,总结和探讨了该型号仪器在使用过程中出现的问题以及相应的解决方案。
同步热分析仪结构较为复杂,除基本的传感器、加热炉体与高精度天平外,还有电子控制部分、软件,以及一系列的辅助设备,如恒温水浴等。如图1所示为STA449F3的结构剖面示意图[2]。图中可看到加热炉体由加热元件、保护套管与炉体热电偶组成,提升装置进行炉体的升降操作。为了防止潮湿水气、热空气对流以及样品分解污染物对天平造成影响,保护气体通常采用惰性气体,如N2或Ar,经天平室、支架连接区而通入炉体,确保天平处于稳定而干燥的工作环境。……