直接有机进样-电感耦合等离子体串联质谱法测定加氢裂化尾油中痕量Na，Ni，V，Pb，As，Hg

王小雨，姜丽燕，李继文，王 川

（中国石化 上海石油化工研究院，上海 201208）

加氢裂化尾油是加氢裂化装置中未转化的循环油［1-2］，以加氢裂化尾油为原料生产的乙烯的品质对裂解炉的安全稳定运行有着至关重要的影响［3-5］。某些金属或非金属元素包括Na，Ni，V，Pb，As，Hg等能渗透到裂解炉管壁内，当炉内温度超过这些元素的熔点时极易导致炉内管壁出现裂纹或凹陷，缩短炉管的使用寿命并且加快炉管结焦。因此，为了裂解炉和下游设备的安全稳定运行，必须建立相应的分析方法对加氢裂化尾油中Na，Ni，V，Pb，As，Hg等有害元素加以严格控制。目前，尚未有文献对乙烯装置加氢裂化尾油中痕量Na，Ni，V，Pb，As，Hg进行详细研究，需开发新方法以满足需求。电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）是一种先进的复杂试样中超痕量元素分析技术，采用ICP-MS/MS技术，既可以提高测试精度，又可以对多种元素进行统一测试提高效率［6］。

鉴于部分尾油试样常温下为固态［7-8］，本工作采用有机溶剂将尾油直接溶解，使尾油的预处理实验步骤大大缩短，降低了由于实验环节过多引入的实验污染和偏差，提高了测试结果的重复性和准确性。同时采用ICP-MS/MS先进测试技术的统一元素测试方法，对痕量杂质的测试水平能达到ng/kg级，可作控制乙烯装置原料加氢裂化尾油痕量有害元素含量的分析技术。

1 实验部分

1.1 主要仪器和材料

8890型电感耦合等离子体串联质谱仪：Agilent公司；V-Solv ICP溶剂、钇（Y）单元素油标样（1 000 mg/kg）：Agilent公司；S-21多元素混合油标样（包含Na，Ni，V，Pb）、As和Hg单元素油标样：100 mg/kg，Conston公司；……