费托合成装置改造及工艺优化

张 武

（国家能源集团 宁夏煤业有限责任公司，宁夏 银川 750411）

世界上单体生产规模最大的煤基间接液化项目[1]，采用中科合成油技术有限公司开发的中温费托合成技术（T=260～280 ℃）[2]。费托合成[3]是以合成气（CO 与H2的混合气）为原料，在一定温度和压力条件下，在催化剂的作用下，生成不同碳链烃类、含氧有机物，同时伴有水煤气变换等副反应的工艺过程。在浆态床反应器中，费托合成反应为强放热反应，汽包将费托合成反应产生的热量及时从换热列管中移除，从而实现等温反应。而固体催化剂颗粒分散于液相介质中，原料气和循环气从费托反应器底部气体分布器中以鼓泡的形式通过含有催化剂浆料床层进行费托合成反应，高温油气从反应器底部向顶部移出，气体向上移动过程中带动催化剂颗粒在反应器内轴向分布，会夹带催化剂小颗粒和粉末；反应生成的重质烃类经过反应器中部内置的过滤系统排出。

费托合成装置开车前期存在问题较多，由于旋风分离器分离效果差，循环换热分离器出现内件堵塞、热侧压差高、换热内件破裂、重质油分离效果差、换热效率差和蜡过滤器堵塞等问题[4—6]，装置随着运行周期增长被迫降负荷。虽然前期公司也对关键设备进行了局部改造，得到了一定的效果，但仍然没有从根本上解决换热和分离效果差等重点问题，严重制约着本装置长期稳定安全生产，同时存在设备安全隐患。结合本装置技术特点，公司对旋风分离器和循环换热分离器进行技术改造后，装置运行良好，彻底解决了制约费托合成装置满负荷运行的瓶颈。本文将从大型煤制油技术改造措施方面进行探讨，为国内煤炭间接液化项目提供借鉴。

1 旋风分离器的改造

旋风分离器是费托反应器内部的关键设备，其原理是利用气-固混合物在做高速旋转时所产生的离心力，将固体催化剂从气流中向下做旋转运动，最终进入旋风分离器的下部锥体内，从而使催化剂小颗粒得到了有效的回收，减少催化剂消耗。因此，旋风分离器的作用是防止反应器顶部高温油气中夹带催化剂小颗粒进入循环换热分离器内，堵塞设备内件和阀门。

1.1 旋风分离器料腿长度不足

若旋风分离器下部料腿密封不严而漏入气体，将会把已落入旋风分离器的催化剂重新带走，使催化剂分离效率明显下降。如果费托反应器液位过低，料腿深入床层较浅，料腿内液面高度不足，气体将夹带催化剂小颗粒从料腿倒窜进入旋风分离器内，从而被高温油气从顶部带出，使大量催化剂颗粒进入循环换热分离器内，堵塞循环换热分离器内件，堵塞严重会影响装置正常运行，造成装置被迫停车检修。在开车前期低负荷运行时，反应器液位过低，无法保证料腿深入到浆料液面以下，不能形成有效液封。为解决此问题，本装置将旋风分离器料腿在原来长度上延长10 m 左右，这样能够保证在开停车、反应器卸废催化剂时，料腿浸没至浆料中，防止了费托反应器内上升合成气倒窜而带出催化剂颗粒，提高了气固相分离效率，降低了催化剂的消耗，节约了成本。

1.2 旋风分离器的改造

旋风分离器的尺寸直接影响到气固相的分离效率。旋风分离器入口口径大，气体进入旋风分离器后流速低、惯性力小、气固分离效率低。理论上，降低入口横截面积能提高入口气速，气固分离效率也会增加。为解决此问题，本装置采用提高入口气速的方法[7]，优化旋风分离器的结构，提高气固分离效率。

费托反应器顶部最初设计采用10 个大旋风分离器，入口速度约为9.63 m/s[8]，其分离效果差，重质油夹带催化剂严重，铁含量最高达160 μg/kg，造成循环换热分离器内件堵塞、压差高，严重制约着费托合成装置满负荷运行周期。本装置经过技术改造，将反应器顶部10 个旋风分离器拆除，以原管口为圆心对称分布4 个小型旋风分离器，共计40 个。旋风分离器尺寸缩小一半，入口速度提高至19.46 m/s[8]，有效提高了固体催化剂颗粒的分离效率，能够满足费托合成装置的工艺要求，有效将稳定蜡中铁含量降至30 μg/kg以内，如图1 所示。

图1 旋风分离器改造前后稳定蜡中的铁含量

2 循环换热分离器的改造

循环换热分离器是费托合成装置的核心设备之一，采用换热和分离二合一的设备[4]，如图2 所示。设备上部是换热模块，设备下部是分离模块，设备的主要功能是将高温油气先进行换热降温，回收高温油气的热量，再进行气液彻底的分离。高温油气中夹带催化剂颗粒会造成循环换热分离器内件堵塞，使得热侧压差增大，进而造成系统压力升高、系统阻力高，严重影响费托合成装置的满负荷运行周期。

图2 循环换热分离器

费托合成装置自2016 年开车以来，初期热侧压差很低（40～100 kPa），连续运行半年后压差一般大于200 kPa，某系列热侧压降不断升高，最高超过330 kPa（设计值50 kPa），持续上涨将会造成换热器内件泄漏，冷热流体起不到换热的作用。循环换热器分离器热侧出口温度152～170 ℃（设计值125 ℃），冷侧出口温度155～175 ℃（设计值204 ℃），单台反应器副产2.8 MPa 蒸汽量减小45 t/h 左右，能耗增加。从取样分析可知，重质油铁含量大于100 μg/kg，夹带催化剂量较多，堵塞循环换热分离器内件，造成换热和分离效果差。

随着费托合成装置运行周期增长，负荷提高，循环换热分离器存在内件堵塞、包边损坏、板式换热器泄漏、重质油和轻质油分离不彻底等问题。通过对装置存在的以上问题进行分析可知，循环换热分离器板片间隙小，在实际运行时含有大量催化剂的小颗粒和重质蜡黏结在内件上，不适合本装置高黏度、易结垢的分离工况。本装置对循环换热分离器进行技术优化，将原来的循环换热分离器改造为循环换热器和重质油分离器2 个单独的设备，如图3 所示。

图3 改造后的换热器、重质油分离器

技术改造后循环换热分离器运行10 个月的参数见表1。热侧压差为20 kPa，热侧出口温度131 ℃左右（设计值125 ℃），重质油中铁含量＜5 μg/kg，重质油和轻质油分离更加彻底。轻质油终馏点降低至185 ℃，重质油初馏点达到175 ℃。循环换热分离器热侧压差低，换热效果好，有效回收了热量，降低了能耗，减少了循环换热分离器内件堵塞，有效延长了费托合成装置运行周期，从而达到了安全清洁生产。

表1 改造后的循环换热分离器运行参数

3 蜡过滤器

蜡过滤器是费托合成装置的关键设备，由蜡过滤管组成，其作用是在浆态床费托反应器内将生成的重质蜡和固体铁基催化剂进行分离。蜡过滤管为丝网结构，过滤精度为20 μm，做工精细，造价昂贵。某装置反应器内置184 个过滤器，在反应器内每2 个过滤器合并为1 个出蜡口，共92 个出蜡口，分为8组，每组11～12 个出蜡口，每个过滤器由8 个蜡过滤管组成。在装置运行时，由于操作不当会造成蜡过滤器破损（图4），使催化剂小颗粒随重质蜡一起从过滤器排出，导致稳定蜡中铁含量超标（＞100 μg/kg），将直接影响到蜡过滤单元的处理能力以及合格蜡的产品质量。

图4 蜡过滤器破损

蜡过滤器损坏与否可从现场取样和化验分析得知。现场取样的重质蜡发黑，铁含量高达3 000 μg/kg，超标严重。一旦发现稳定蜡样发黑，要取样排查重质蜡样品，对排查出破损的蜡过滤器进行切出，并做好记录，等待检修时更换新的蜡过滤器。

蜡过滤器损坏的原因主要有：安装时损坏，验收质量把关不严；费托反应器内置蜡过滤器出蜡压差波动太大；反吹气压差太大或反吹次数过多；蜡过滤器出蜡时间不均匀，造成蜡过滤器出蜡时间太长、疲劳损坏。

在停车检修时，由于费托反应器内部蜡过滤管数量多，设备安装管理不严，安装蜡过滤器法兰紧偏、未装垫片等现象都会造成重质蜡铁含量超标。一般重质蜡中铁含量在100～500 μg/kg，严重影响稳定蜡和合格蜡的品质。

当费托合成装置运行周期增长，催化剂破损量增多，催化剂粒径＜20 μm 的颗粒和粉末随重质蜡一起从蜡过滤器排出，会造成稳定蜡中铁含量超标（＞100 μg/kg），影响产品质量。

在正常生产中，应尽量维持工艺条件稳定，严格控制蜡过滤器的出蜡压差、过滤时间、反吹压差、反吹时间、浸泡时间，定期切换蜡过滤器，严格按照工艺指令执行，精细操作。

4 催化剂

费托合成反应常用的催化剂包括铁基、钴基和镍基催化剂。常用于工业的催化剂有铁基和钴基。铁基催化剂与钴基催化剂相比，铁基催化剂具有价格低廉，水煤气变换反应活性适中，温度和氢碳比可操作空间大等特点，非常适合费托合成浆态床技术。铁基催化剂[9]是浆态床费托合成反应的核心技术，其性质直接决定着反应物的选择性和收率。费托合成反应深度对产品的分布和产品质量有重要影响。在浆态床反应器中，工业要求催化剂颗粒直径为20～200 μm，而粒径＜20 μm 的颗粒约占5%（质量分数）左右。

重质蜡中的铁含量是由蜡过滤器的精度和催化剂细粉末决定的，蜡过滤器滤芯精度不变，只能从催化剂的耐磨性本身考虑。浆态床反应器是气固液三项反应，难免有催化剂之间的碰撞，催化剂颗粒与反应器内件之间的摩擦和碰撞等将会造成大量固体催化剂颗粒破碎。随着费托合成装置周期增长，催化剂颗粒将变小，活性会逐渐降低，细小催化剂颗粒会漂浮在浆态床上部，如图5 所示。

图5 工业催化剂样品电镜图（显微镜放大500 倍）

从现场取样分析可知，反应器上部浆液中漂浮的细小催化剂颗粒和粉末较多，粒径在20～40 μm 的催化剂约占40%（质量分数），而在反应器下部浆液中细小催化剂颗粒20～40 μm 约占15%（质量分数）。因此，为保持催化剂具有较高的活性，必须及时将磨损的催化剂小颗粒和粉末从浆态床反应器上部卸出，保持催化剂活性，否则会影响费托合成反应转化率，堵塞蜡过滤器，造成费托反应器出蜡不畅，严重影响装置满负荷运行周期。

当催化剂的替换周期过长或每次替换量偏少时，会导致催化剂转化率随着反应时间的增长活性逐渐降低，使催化剂失活和保有量不足；催化剂机械强度变差，催化剂破损量增多，会导致催化剂小颗粒随重质蜡从过滤器一起排出，造成稳定蜡中铁含量超标（＞100 μg/kg），严重影响产品质量。如果不及时将固体催化剂细小颗粒从反应器上部卸出，高温油气会将催化剂小颗粒从旋风分离器顶部带出进入循环换热分离器内，造成其内件堵塞。随着装置运行周期增长，催化剂细小颗粒、粉末和蜡等黏结物沉积于蜡过滤器的孔道内，使孔道堵塞且不易被反吹，造成反应器出蜡不畅，最终导致反应器液位过高、装置降负荷操作，更严重会被迫停车检修。

在正常生产中应根据反应器内催化剂的活性、气量、氢碳比、循环比和转化率等参数，对装置生产情况及时调整。费托合成装置运行的稳定程度直接取决于催化剂活性，在系统氢碳比波动大、系统压力波动大、大幅度降负荷、反应器飞温等异常工况下，都会造成铁基催化剂失活。因此，必须严格控制工艺条件，精心操作，实现费托合成装置高效、安全、稳定运行，提高在同行业中的竞争力。

5 结论

（1）旋风分离器改造后，旋风分离器将细小催化剂颗粒返回至反应器浆料床层中，提高了催化剂回收率，大大降低了催化剂消耗，防止循环换热分离器内件的堵塞。

（2）循环换热分离器改造后，热侧压差降低，系统阻力降低，重质油与轻质油分离彻底，系统能耗降低，彻底解决了制约费托合成装置稳定运行的瓶颈。

（3）优化工艺参数，延长蜡过滤器使用寿命，能有效降低稳定蜡中的铁含量。

（4）严格控制催化剂替换量和替换周期，保持催化剂高活性运行，能够提高费托反应转化率。

（5）通过一系列技术改造和工艺优化，彻底解决了本装置存在的换热、分离、能耗高等问题，有效将稳定蜡中铁含量从100 μg/kg 降至＜30 μg/kg，产品质量优于工业标准。