QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药的基质效应

李红丽，吴晓琴，赵博，候美玲，吴彦蕾，黄先亮

(重庆市食品药品检验检测研究院，重庆，401120)

UPLC-MS/MS因分析效率、准确度和灵敏度高等优点被广泛应用于兽药残留的检测[1-4]。但由于动物性食品基质复杂，含蛋白质、脂类、肽类、胺类及等内源性干扰物[5-6]及前处理过程中引入的无机盐、有机酸、塑化剂等外源性杂质[7]，会增强或抑制待测物在电喷雾接口处的离子化效率[8-9]，对待测物产生一定的干扰，影响检测的选择性和灵敏度，从而导致分析结果的准确度和精密度受到不同程度的影响，这一过程称为基质效应[10-11]。2001年，美国食品和药物管理局指出，在LC-MS/MS的方法开发和验证过程中，需评估基质效应[12]。

本文采用改善的QuEChERS前处理法[27]结合UPLC-MS/MS检测技术，通过离子抑制率(ion suppression，IS)[13-15]对6种不同的动物性食品中24种兽药的基质效应进行系统性地评价；考察同位素内标[16-17]、基质匹配标准曲线[18-19]对基质效应的补偿效果。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂与材料

TSQ Endura三重四极杆串联质谱仪、Ultimate 3000超高效液相色谱仪，美国Thermo-Fisher公司；VORTEX GENIUS3涡旋仪，德国IKA公司；Milli-Q型全自动超纯水机，美国Millipore公司。

乙腈、甲醇、正己烷均为色谱纯，德国Merck公司；甲酸(色谱纯)，德国CNW公司；无水硫酸钠(分析纯)，重庆川东化工(集团)有限公司；C18E粉，美国Welch公司。

本实验室所用的标准品纯度除替米考星(tilmicosin，TIL)和诺氟沙星-D5(norfloxacine-D5hydrate，NOR-D5)外纯度均在92%以上，TIL纯度为80.71%，NOR-D5纯度为80.40%。沙拉沙星(sarafloxacin，SAR)、金刚烷胺(amantadine，AMA)、金刚乙胺(rimantadina，RIM)、环丙沙星-D8(ciprofloxacin-D8，CIP-D8)、恩诺沙星-D5(enrofloxacin-d5，ENR-D5)、NOR-D5，Bepure公司；磺胺间二甲氧嘧啶-D6(sulfadimethoxine-D6，SDT-D6)、磺胺邻二甲氧嘧啶-D3(sulfadoxine，SDX-D3)，德国WITEGA公司；金刚烷胺-D15(AMA-D15)，德国CNW公司；红霉素-13C2(erythromycin-13C2，ERY-13C2)，美国Sigma-Aldrich公司；……