高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量*

2021-11-08 01:45:12张志强
贵州科学 2021年5期

张 亮,张志强,张 煜,刘 伟,伍 庆▲

(1贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵州 贵阳 550001;2贵阳市第三实验中学创新实验室,贵州 贵阳 550001;3国药集团同济堂(贵州)制药有限公司,贵州 贵阳 550018;4贵州烟叶复烤有限责任公司技术中心,贵州 贵阳 550005)

柴石退热颗粒由柴胡、石膏、黄芩等十味药材组成,具有清热解毒、解表清里之功效,是经反复筛选验证具有良好退热作用的中成药,其中的黄芩、金银花、大黄、蒲公英、连翘等都具有清热解毒等功效[1-8]。目前关于柴石退热颗粒的研究[9-13]主要集中在对乙型脑炎病毒等相关方面,对其化学成分的研究较少。目前研究仅对黄芩、金银花、大黄等做定性,对黄芩苷做定量测定。中药复方制剂通过多成分、多靶点协同作用发挥其功效[14],因此研究多种化学成分具有一定意义。故本研究采用高效液相色谱法测定柴石退热颗粒中8种成分的含量,为其质量控制提供方法参考。

1 材料

1.1 仪器

Dionex UltiMate 3000液相色谱仪(Thermo Fisher Scientific公司);AL-204 电子天平( 瑞士梅特勒-托利多公司)。

1.2 药品与试剂

黄芩苷、绿原酸、大黄素、汉黄芩素、汉黄芩苷、连翘苷、黄芩素、咖啡酸(批号110715-200212、110753-200212、0756-200110、111514-200403、112062-201702、110821-201816、111595-200306、110885-200102)均购自中国药品生物制品检定所;三批柴石退热颗粒(批号:200101/200501/200601)均购自于市场;乙腈(HPLC)、甲酸(HPLC)、甲醇(分析纯)均购自国药集团化学试剂有限公司;水(自制超纯水)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Diamonsil® C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流动相:0.12%甲酸乙腈溶液(A)-0.12%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0~5 min,2%A→6%A;5~15 min,6%A→11%A;15~25 min,11%A→22%A;25~30 min,22%A→24%A;30~32 min,24%A→28%A;32~40 min,28%A→28%A;40~45 min,28%A→37%A;45~55 min,37%A→45%A;55~65 min,45%A→58%A;65~70 min,58%A→65%A);流速:1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温:35 ℃;进样量:10 μL。

2.2 溶液制备

2.2.1 混合对照品溶液

精密称定……

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