分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中生物碱类成分的含量

刘永静， 于虹敏， 张 华， 陈 强， 陈达炜

荷丹片是由荷叶(君药)、丹参和盐补骨脂(臣药)、山楂(佐药)、番泻叶(使药)等五味中药组成的复方制剂，是我国著名老中医杨济生先生独创的方剂。荷丹片具有活血化瘀、化痰降浊等功效，适用于高脂血症属痰浊挟瘀证候者[1]。研究表明，荷丹片具有良好的降血脂作用，临床上常用于治疗动脉粥样硬化和高脂血症[2-4]。荷丹片的质量标准收载于《中华人民共和国药典》(2020年版)一部中(简称《药典》)，药典规定，以君药成分荷叶中的荷叶碱作为荷丹片的指标性成分，采用高效液相色谱法对其进行含量测定。对于中药复方制剂，样品前处理是整个分析过程中最重要的一个环节，主要是为了实现待测物的分离、提纯和富集，尽量排除其他物质或杂质的干扰，便于进一步分析。传统的处理技术主要有液液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)和固相萃取(solid phase extraction, SPE)[5-6]。这些方法有机溶剂用量大、耗时长、成本高，对环境不利。近年来，基于LLE和SPE的特点和不足，分散微固相萃取技术(dispersive micro solid phase extraction，DMSPE)得到一定的发展[7-12]，其原理是将待净化提取液直接加入含有固体填料的离心管中，通过涡旋振荡离心等方式将待测目标物吸附于填料上，然后利用解吸附溶剂进行洗脱分析。目前，最常用的固体吸附填料有石墨烯、磁性碳纳米管、金属纳米粒子和离子交换树脂填料。

本研究基于荷叶中生物碱成分的结构特点，以强离子交换树脂填料(polymer cation exchange, PCX)作为吸附剂，采用DMSPE技术对荷丹片进行前处理，建立高效液相色谱法测定荷叶碱、O-去甲基荷叶碱、N-去甲基荷叶碱含量的新方法。……