水浴消解
——原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中砷的含量的应用价值观察

吴 旸，赵娇娇，王 婷，郭萌萌，薛 林

（山东省济南生态环境监测中心，山东 济南 250014）

砷是自然界中普遍存在的一种类金属元素，广泛分布于岩石、土壤和水环境中，是一种严重危害人类健康的有毒致癌物质，已被世界卫生组织和美国环保署列入第Ⅰ类致癌物质[1]。

本文选用水浴消解——原子荧光光谱法对2种不同地区的土壤标准物质、1种沉积物标准物质、1种实际土壤样品的砷含量进行测定。测试过程中，通过试验确定了适配的电流、负高压等仪器工作条件，将冷消解处理纳入消解过程，进行了合理的稀释及校准曲线最高点的选择，最终取得了比较满意的测试结果。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

仪器：电热炉+水浴锅；原子荧光光谱仪（AFS-9320）。

试剂：试验用水，二级水，电阻率≥18 MΩ·cm（25 ℃）；盐酸，优级纯（国药）；硝酸，优级纯（国药）；硼氢化钾、氢氧化钾，优级纯（科密欧）；硫脲，分析纯（大茂）；抗坏血酸，优级纯（国药）；载气和屏蔽气，氩气（纯度≥99.99%）；1:1王水，1份硝酸与3份盐酸与4份二级水混合；硫脲-抗坏血酸溶液，分别称取5 g硫脲，5 g抗坏血酸溶解于100 mL水中，摇匀，现用现配；砷标准使用液（ρ=1.00 mg/ L），移取5.00 mL有证标准物质于500 mL容量瓶中，用10%盐酸及1%（硫脲+抗坏血酸）溶液定容至500 mL，混匀；砷土壤及沉积物标准物质，采用3种土壤及沉积物标准物质。

1.2 仪器工作条件

经多次调试不同的灯电流及负高压后进行校准曲线的测定，最终推荐较适配的仪器工作条件：设定负高压为250 V，灯电流为45/50 mA，载气流量为400 mL/min，读数时间为7 s，延时时间为0.5 s，设定好后对砷灯进行预热，预热30 min左右。……