气相色谱法快速测定石油烃总量(C10～C40)

何 煦 , 关 昕 , 孟祥朋 , 吴春华 , 钟立民

(1.华北地质勘查局五一四地质大队,河北 承德 067000; 2.承德石油高等专科学校,河北 承德 067000)

引 言

石油是一种含有多种烃类及少量其他有机物的复杂混合物。其中苯系物、多环芳烃多为毒性较大且疑有“三致”效应的有机物质，石油烃可在介质中迁移，因此可从泄露源向土壤、地下水和空气中迁移，造成污染面积的扩大，影响污染源周边环境[1]。

我国目前主要的石油烃总量的测定方法是《土壤和沉积物 石油烃(C10～C40)的测定 气相色谱法》(HJ1021-2019)[2]，其每针的测定时间在40 min左右，测定时间较长，当项目样品数量较多时，实验室一般采取增加实验仪器数量来及时完成检测，大大提高了实验室的运营成本。基于提高检测效率、降低分析成本，通过FID检测器的气象色谱仪建立了一种石油(C10～C40)总量的快速测试方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器

Trace1300型气相色谱仪，美国赛默飞世尔有限公司；E916型快速溶剂萃取仪，瑞士布琦公司；ATRS8型平行浓缩仪，SPE-12固相萃取仪。

正己烷，色谱级，品牌CNW；丙酮，色谱级，品牌CNW；二氯甲烷，色谱级，品牌CNW；硅酸镁柱，品牌CNW,1 000 mg/L,6 mL；市售石油烃(C10～C40)标准溶液，质量浓度1 000 mg/L；硅藻土，分析纯，品牌CNW；无水硫酸钠，优级纯，天津科密欧。

1.2 样品采集与制备

根据《土壤环境监测技术规范》布点及样品采集。样品采集后，4 ℃以下密封避光保存，7 d内完成提取，提取液4 ℃以下密封避光保存，于40 d内完成分析。

新鲜样品去除样品中异物，称取10 g样品加入一定量的硅藻土混匀，用快速溶剂萃取仪，萃取剂为正己烷+丙酮溶液(1:1)，在100 ℃、10 MPa条件下进行加压流体萃取。……