火焰光度法测定水溶肥中氧化钾含量

廉 翔

(山西省应用化学研究所 山西省化肥农药产品质量监督检验站，山西 太原 030027)

引 言

农业行业标准(NY/T 1977-2010)[1]中规定，采用四苯硼酸钾重量法测定水溶肥中氧化钾含量，该法具有对实验仪器要求低、重复性好等优势[2-3]，但检测过程一般达到4 h以上，不仅费时费力，而且消耗试剂量较大，在快速大批量的样品检测过程中具有劣势。火焰光度法具有分析速度快、操作简便、试剂消耗少等特点[4]，应用于水溶肥中氧化钾含量测定，有望节约时间和人力，进一步提高检测效率。本文选取了8个水溶肥样品，对火焰光度法测定水溶肥中氧化钾含量的准确性(以重量法的测定结果为基准)、精密度及加标回收率进行了研究，探讨了火焰光度法用于测定水溶肥中氧化钾含量的可行性。

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 实验试剂

四苯硼酸钠溶液，15 g/L；乙二胺四乙酸二钠盐溶液(EDTA)，40 g/L；酚酞溶液，5 g/L；氢氧化钠溶液，400 g/L；钾标准贮备溶液，1 mg/mL。

1.1.2 实验仪器

恒温干燥箱101-1A；火焰光度计，FP640；玻璃坩埚式滤器4号，30 mL；电热板及其他实验室常用仪器设备。

1.2 测定步骤

1.2.1 试样溶液的制备

称取含氧化钾约200 mg的试样1 g～2 g，置于250 mL锥形瓶中，加适量蒸馏水后加热煮沸30 min，冷却后转移至250 mL容量瓶中，定容混匀后干过滤，滤液待测。

1.2.2 火焰光度法

使用钾标准贮备溶液配制合适浓度的钾标准溶液，记录火焰光度计测得的吸光度数据，以吸光度为横坐标，钾标准溶液浓度为纵坐标，得到校准曲线并求得直线回归方程，将试样溶液稀释至校准曲线浓度范围，直接上机测定即可。……