蒽烷基化和烷基转移合成2-戊基蒽工艺研究

冯 坤, 徐 刚, 戴立言, 何潮洪

蒽烷基化和烷基转移合成2-戊基蒽工艺研究

冯 坤1,2, 徐 刚1, 戴立言1,2, 何潮洪1,2

(1. 浙江省化工高效制造技术重点实验室, 浙江大学 化学工程与生物工程学院, 浙江 杭州 310027;2. 浙江大学衢州研究院, 浙江 衢州 324000)

2-戊基蒽是氧化法合成2-戊基蒽醌工艺的关键原料。以蒽和叔戊醇为原料经Friedel-Crafts烷基化合成了2-戊基蒽，由核磁共振氢谱(1H NMR)表征其结构，并考察催化剂、溶剂、反应物的量比、温度和时间对反应的影响。以烷基化的主要副产物二戊基蒽为原料，经烷基转移反应合成了2-戊基蒽，考察了催化剂、溶剂、温度、时间和反应物的量比对反应的影响。结果表明，AlCl3在烷基化和烷基转移反应中均具有良好的低温催化活性。在最佳烷基化反应条件下，蒽的转化率为92.8%，2-戊基蒽的收率为76.3%；在最佳烷基转移反应条件下，二戊基蒽的转化率为85.0%，2-戊基蒽的收率为68.9%。

蒽；2-戊基蒽；Friedel-Crafts烷基化；烷基转移

1 前 言

过氧化氢(H2O2)作为一种绿色清洁氧化剂，在化学合成、消毒、漂白、印染和环境保护等领域有广泛的应用[1]，超过95% 的H2O2通过蒽醌法生产[2-4]。在蒽醌法H2O2生产工艺中，2-戊基蒽醌比传统工作载体2-乙基蒽醌在溶剂中的溶解度更大[5-6]、反应活化能更低[7]，且氢化效率更高[8]，作为H2O2生产的工作载体优势明显。尽管国内普遍沿用传统载体2-乙基蒽醌，但BASF、MGC、Solvay和FMC等国外公司相继采用2-戊基蒽醌作为工作载体生产H2O2[9-11]。目前，2-戊基蒽醌的工业合成以苯酐法[10]为主，由苯经烷基化、酰基化、浓硫酸闭环3步组成。但该工艺路线长，消耗大量浓硫酸，对环境污染大，且生产成本比较高。……