超高效液相色谱串-联质谱检测小麦中唑啉草酯及其代谢物M4

吴迟　何明远　欧阳小庆等

中图分类号：S 481.8 文献标识码：A DOI：10.16688/j.zwbh. 2020599

唑啉草酯为先正达公司开发的苯基吡唑啉类除草剂，具有内吸传导性，作用机理为乙酰辅酶羧化酶（ACC）抑制剂，造成脂肪酸合成受阻，使细胞生长分裂停止，细胞膜含脂结构被破坏，导致杂草死亡。唑啉草酯主要用于大麦和小麦田防除一年生禾本科杂草，如大穗看麦娘Alopecurus myosuroides Huds.、阿披拉草Apera spica-venti L.Beauv.、燕麦Avenasativa L.、黑麦Secale cereale L.、狗尾草Setaria viridis（L.）Beauv.等主要禾本科杂草，对小麦安全性高。有研究表明，5%唑啉草酯乳油80、100 mL/667m²对小麦田4～5叶禾本科杂草（蔺草Schoenoplectus trigueter （L.）Palla、看麦娘Alopecurus aequalis Sobol.为主）防除效果优良，药后35 d株防效分别达到92. 9%和96.1%，鲜重防效分别达到97. 7%和99.1%。由于其防效好、安全性高，唑啉草酯发展迅速，先后在美国、英国、加拿大以及澳大利亚取得登记。2010年唑啉草酯原药单剂和复配制剂在中国取得登记。唑啉草酯在植物体内迅速代谢为M2，而后羟基化为代谢物M4。唑啉草酯及其代谢物M4被视为唑啉草酯用以制定其MRL值及膳食评估的定义指标。因此，研究建立唑啉草酯及其代谢物M4在小麦中的检测方法具有重要意义。

目前，唑啉草酯的残留检测方法主要有液相色谱一串联质谱法（LC-MS/MS）和高效液相色谱法（HPLC）。前处理大多采用QuEChERS法。国内对于唑啉草酯的测定研究大多是对于大麦样品，而对唑啉草酯在小麦上的检测方法研究较少，未见其代谢物M4在小麦上的测定研究报道。本文采用超高效液相色谱法串联质谱法开展了唑啉草酯及代谢物M4在小麦上的残留试验，建立了UPLC-MS/MS快速检测唑啉草酯和代谢物M4在小麦中的残留分析方法，为该药剂在小麦上的安全使用提供方法与依据，为农产品安全监测和膳食评估提供技术支撑。……