气相色谱法测定冰淇淋中的甜蜜素的含量

郑 菁

(江西省化学工业学校，南昌 江西)

环己基氨基磺酸钠(又称甜蜜素)是具有甜味但属于非糖类的化学物质，是一种无营养的人工合成甜味剂，是我国允许在食品中添加使用的一种甜味剂，甜度为蔗糖的 40倍～50倍。按照国家的有关规定，环己基氨基磺酸钠有其相应的使用卫生标准(水果罐头、腐乳类、复合调味剂、饼干、雪糕、冰淇淋、冰棒、冷冻饮品、饮料不高于0.65 g /kg，面包、糕点不高于 1.60 g/kg，果酱、蜜饯凉果不高于 1.0 g/kg，凉果类、陈皮、话梅、话李、果糕类 8.0 g/kg)，通过对市场上近10种饮品及冰激凌中甜蜜素含量进行检测分析，甜蜜素含量结果均未超出国家标准。

1 仪器与试药

1.1 仪器

岛津GC—2014C气相色谱仪；AOC-20i自动进样器；GC LabSolution Lite色谱工作站；岛津AUY120全自动电光天平；旋涡混合器；电热恒温水浴锅；50 mL具塞离心管、超声波振荡器

1.2 试剂

环己氨基磺酸钠标准样品(CAS：139-05-9纯度不小于99.0%)，冰棒、雪糕、冰淇淋、氢氧化钠、硫酸、硫酸锌、亚铁氰化钾、亚硝酸钠试药均为分析纯，水为超纯水。

2 实验方法及结果

2.1 色谱条件

柱温升温程序：初温45 ℃保持3min，10℃/min升温至90 ℃保持0.5 min，20 ℃/min升温至 200 ℃保持3 min；进样口：温度230 ℃；进样量1 μL，色谱柱流量11 mL/min，分流比8：1；检测器：氢火焰离子化检测器(FID)，温度260 ℃。

2.2 样品处理

将冰淇淋分别放置于250 mL烧杯中，待融化后搅匀称取；称取样品3.00 g～5.00 g于50 mL具塞离心管中，加30 mL水，超声提取20 min，加2 mL亚铁氰化钾溶液，混匀，再加入2 mL硫酸锌溶液，混匀，离心(3000 r/min)10 min，过滤，用水分次洗涤残渣，收集滤液并定容至50 mL，混匀备用，使用前移取清液置1.5 mL气相进样瓶中。

2.3 标准样品处理

准确移取1.00 mg/ mL环己基氨基磺酸标准溶液0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.0 mL、25.0 mL于50 mL容量瓶中，加水定容。……