茶饼中提取茶皂素的工业化技术研究

2021-11-13 08:53刘小兵
江西化工 2021年5期
关键词:溶剂油混合油茶饼

刘小兵 陈 淇

(1.永丰县水资源保护和综合利用中心,江西 永丰 331500;2.江西威科油脂化学有限公司,江西 吉安 343100)

茶饼是茶籽、油茶籽、山茶籽等榨油后的饼粕(剩余物),为我国南方诸省重要的农副产品,资源极其丰富,但还没有更好的综合利用。近年来,对于茶饼的综合利用已日益引起了各地的高度重视。

对于茶饼的综合利用,首先是回收茶饼中的残余茶油,再从中提取茶皂素,残渣可用作有机杀虫剂和有机肥料,是一个具有经济价值的研发项目。茶皂素这一类产品是一种用途广泛、性能优异的天然表面活性剂,市场潜力很大。这个项目的关键是皂素的提取和精制,有关茶皂素的工业化生产技术,目前报道较少,为此,专门进行了工业化生产技术的研究开发。

一、工业化技术路线简述

茶饼经破碎、过筛(除去草屑)、过磅后,由输送机(用吊斗)送入浸出器中,然后由油泵加入溶剂油(用于萃取茶饼中的茶油),同时通入水蒸气,并将浸出器内的温度控制在45 ℃~55 ℃为宜,浸泡2小时~3小时后,由泵将混合油抽入至混合油贮槽,按同样操作再浸泡1次~2次后,将器内温度升至溶剂油沸点(70 ℃~80 ℃),蒸脱部分残留的溶剂油,同时将溶剂油冷凝器冷却水开启,待蒸气量很少时,从器底通入过热蒸气,促使物料温度进一步升高,驱赶残留溶剂油,几分钟后,停止通入过热蒸气,由真空泵减压抽出剩余的残留溶剂油,至此,脱脂过程结束。

由浸出器顶加入经预热器预热的萃取剂(专门用于萃取茶饼中的茶皂素),加入量由溶剂平衡缸控制,萃取温度控制在72 ℃~79 ℃为宜,每批料浸取2次~4次,总浸取时间4小时~6小时后,由泵将萃取液从器底抽入萃取液贮槽,待最后一次萃取液抽完后,将釜内温度升至萃取剂沸点(76 ℃~86 ℃),蒸脱部分残留萃取剂,同时开启冷凝器的冷却水,待萃取剂蒸汽量极少后,从器底通入热空气,驱赶残留萃取剂,几分钟后停止通入热空气,由真空泵减压抽出剩余的残留萃取剂。至此茶皂素萃取过程结束。卸出器中残渣。

萃取液由泵打入蒸发器中,将其蒸发浓缩至萃取剂基本蒸干为止,萃取剂蒸汽由萃取剂冷凝器冷却收回,浓缩液由泵送入脱色釜,同时按照规定的比例加入复合脱色剂,进行脱色除杂处理,冷却澄清8小时~10小时,放入过滤器,过滤后注入熬干釜,进一步蒸发浓缩至固含量50%~60%,将此浓缩液送入回转干燥中,待干燥后,再进行精制处理,得到茶皂精品。

混合油从混合油槽中抽入过滤器,过滤后输入长管式蒸发器,蒸发分离溶剂油,溶剂油蒸汽由冷凝器冷却回收,浓缩后的油流入汽提塔,通过汽提把残余的溶剂油分离出去后,得到粗茶油。

二、工艺流程图(如图1所示)三、原料的规格要求

1.茶枯饼:茶饼是茶籽经过榨油后的剩余物,它分为油茶籽饼和茶籽饼。必须破碎至1 mm~3 mm,不受潮(含水≤8%),无霉烂,不混有其它杂物

2.溶剂油(120号溶剂油):清亮透明,无有害物质。

3.萃取剂(醇类有机溶剂):纯度≥95%,无色透明。

四、主要设备优选

浸出器:选用罐组式;

预热器:选用列管式换热器;

长管式蒸发器:选用降膜式加热器;

管式汽提塔:选用带夹套开膜式加热器;

冷凝器:选用螺旋板冷凝器;

熬干釜:选用带搅拌蒸发器;

脱色釜:选用带间歇搅拌釜;

干燥器:选用高速离心喷雾干燥器。

五、生产操作要点

茶枯饼破碎成2 mm-4 mm的颗粒,过筛除草屑等杂物,投入浸出器,盖紧进料口盖。

脱脂:由泵打入溶剂油,第一次浸泡出来的混合油全部抽去蒸发,第二次浸泡出来的混合油,一半去蒸发,一半留作下批第二次浸提液,第三次浸泡出来的混合油,全部留作下批的第一次浸提液。器内温度控制45 ℃-55 ℃为宜,总浸泡时间控制2.0小时~3.0小时。浸泡完全后,采用过程蒸汽“ 上蒸、下压”的方法,蒸除饼中残留溶剂油。

图1 工艺流程示意图

混合油分离:将贮槽中的混合油,输入长管式蒸发器,蒸发出绝大部分溶剂油,再进入管式汽提塔,吹蒸残余溶剂油。溶剂油的蒸汽用冷凝器冷却,经分水后回收使用。

萃取茶皂素:待蒸完残余溶剂油后,加入有机溶剂,连续浸泡3次-5次即可,总浸提时间4小时-6小时,用热空气蒸赶残留在饼中的有机溶剂后,卸出残渣,回收用作有机杀虫剂和有机肥料。

有机溶剂的回收:由泵将萃取液打入蒸发器,有机溶剂蒸汽由冷凝器冷却回收。

粗茶皂素:在上述浓缩液中,依次加入明矾粉和无机脱色剂,除去糖类、蛋白质等以及脱除色素后,进一步熬干,再干燥,得到茶皂素粉(工业品,含量≥85%)

六、工艺指标与控制

茶饼水份含量≤8%,碎细度1 mm-3 mm,过筛。

脱脂时器内温度控制45 ℃-55 ℃,由PLC系统控制。

溶剂油和萃取剂的液面须高出茶饼10 cm左右,由溶剂平衡缸控制。

脱脂后的茶饼含茶油量≤0.5%。

萃取时器内温度72 ℃-79 ℃,由DCS系统控制。

萃取液浓缩后浓度≥45%,(皂素含量),将有机溶剂基本上蒸干。

蒸脱溶剂油和萃取剂时,器内局部温度≤120 ℃。

蒸脱溶剂油时,“下压”蒸汽压力≤0.2 MPa左右,“上吹”蒸汽压力≤0.3 MPa。

蒸脱萃取剂时,“上吹”热空气压力≤0.2 MPa,“下吹”热空气压力≤0.15 MPa,热空气温度≤140 ℃ 。

干燥茶皂素产品时温度控制为105 ℃~125 ℃,干燥后成品水份含量≤8%。

七、茶皂素的精制

粗皂素用乙醇回流抽提三次,合并滤液,浓缩后加入盐酸,使溶液中盐酸含量为1%,放置冷却使其结晶析出,用丙酮洗涤结晶体,再用70%的甲醇重结晶,即可得到纯度较高的白色茶皂素(≥85%),此精品可用作高档洗涤用原料和生物试剂,并可出口创汇。

八、讨论与结果

1.本项研究是在总结工业化扩大试验基础上完成的,具有较高的准确度和可靠性,为工业化投建提供了完善的工艺技术;

2.项目具有工艺流程合理、设备简单、投资少、建成快、连续化生产程度较高等优点;

3.项目技术在提取茶皂素的同时还可以回收得到6%左右的粗茶油,以及优良的有机肥料,为茶枯饼的深度综合利用创造出一条新的有效途径。

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