钛修饰纳米二氧化硅交联剂及胍胶压裂液研究

熊俊杰，赵林，马超,3，谢彬强

(1.长江大学 石油工程学院，湖北 武汉 430100；2.中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司，天津 300452；3.西南石油大学 油气藏地质及开发工程国家重点实验室，四川 成都 610500)

无机硼交联剂作为胍胶压裂液交联剂存在交联时间短、不耐高温等特点，一般仅用于中低温胍胶压裂液[1-2]。高温胍胶压裂液一般使用有机硼、有机金属交联剂，胍胶浓度大于0.4%，具有耐温耐剪切性能好、交联时间长等优点，但是存在残渣含量高、地层伤害高等问题[3-4]，尤其是对于低孔低渗储层，伤害更大[5-7]。近几年，纳米交联剂不断有研究报道，如Laffitt等合成了纳米交联剂，但该交联剂合成较复杂、成本较高[8]。本文合成了钛修饰纳米二氧化硅交联剂，并进行了胍胶压裂液配制及性能评价。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

四氯化钛、乙醇、盐酸、硅酸钠、γ-氨丙基三甲氧基硅烷均为分析纯；羟丙基胍胶、杀菌剂、助排剂、KCl、粘土稳定剂、纯碱、有机锆交联剂、有机钛交联剂、生物酶、过硫酸铵均为工业品。

RS6000旋转流变仪；Winner802纳米激光粒度仪；JYW-200B自动界面张力仪；LDY50-180岩心流动实验仪。

1.2 钛修饰纳米二氧化硅交联剂的制备

1.2.1 表面修饰纳米二氧化硅的制备 在三口烧瓶中，加入去离子水60 mL，乙醇60 mL，γ-氨丙基三甲氧基硅烷3 g，硅酸钠溶液(35%)60 g，滴加稀盐酸调节pH为9，然后升温到60 ℃，反应3 h。过滤、洗涤，得表面修饰纳米二氧化硅。

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1.2.2 钛修饰纳米二氧化硅交联剂的制备 三口烧瓶中加入二甲苯、表面修饰纳米二氧化硅、四氯化钛，升温到100 ℃，反应5 h。过滤，洗涤，干燥，制得钛修饰纳米二氧化硅交联剂。……