火花放电原子发射光谱法样品的制备与表征

李传启， 杨 辉， 唐道敏

（中国长江动力集团有限公司，湖北 武汉 430200）

传统化学分析法，准确度较高，但操作较繁、速度较慢，并产生大量试验废液；原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定速度较快，但运行、维护成本较高，样品也需要化学前处理，且需要处理产生的废液[1-2]。火花放电原子发射光谱法（SDAES）简便、快速、准确、经济、能耗低，在例行分析中的优势尤为显著，是非常经典的常规方法[3]。这种不是通过对试样进行化学处理来测定试样中化学成分的物理分析方法[4]，从源头上杜绝试验废液产生，在当今环境污染日益严峻的形势下，备受关注。

样品制备是SDAES测定的基础。冶金行业常用砂轮机、光谱磨样机、砂带研磨机、自动磨样机、自动铣样机等手工或自动专用设备制备试样。冶金行业经过资源整合、战略重组，产业逐步集中，企业数量逐渐减少，而应用冶金产品-金属材料的下游企业，尤其是新增的中小企业，却越来越多。因此，SDAES在金属材料加工的机械等行业的应用，具有更广阔的前景。机械行业拥有金属材料试样加工的独特优势。与冶金行业的熔体取样不同，机械行业主要从冶金产品坯料、型材或加工产生形变而获得的半成品、成品中取样，从下料开始，到加工结束，常有切削液或油相伴，这将严重影响SDAES应用。

本文探讨利用机械企业固有设备，制备表面粗糙度适合的光谱样品，以及除油方法，并讨论样品分析面的表征等，进一步发挥SDAES的优势。……