地表水中丙烯腈的测定-吹扫捕集/气相色谱法

韩艳艳，王巧利，曹润泽，田晓静

(河南省许昌生态环境监测中心，河南 许昌 461000)

1 引言

丙烯腈为无色液体，有毒，来源于有机合成工业，常与乙腈、氰化物共存于水中[1]。丙烯腈一般通过工业废水排入水源，造成水体污染[2]。水中丙烯腈的测定方法有：直接进样气相色谱法、顶空-气相色谱法、吹扫捕集-气相色谱法、液液萃取气相色谱法[3～14]，直接进样法对色谱柱的伤害很大，存在水峰的干扰；液液萃取气相色谱法中有机试剂的使用，会损害实验人员的健康。顶空气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法是目前测定水中丙烯腈最常见的方法。本文利用吹扫捕集气相色谱测定地表水中丙烯腈。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

7890A 型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID)，安捷伦科技有限公司；CDS7000型吹扫捕集装置，具自动进样器、5mL石英吹扫管，5 mL气密性注射器并带有截止阀，美国CDS Analyal公司；30 m×0.25 mm×0.25 umBR-Swax石英毛细管色谱柱(BRUKER公司)

丙烯腈标准溶液100 μg/mL，溶剂甲醇，北京瀚德沃克科技有限公司；试剂为色谱纯，实验用水为超纯水，色谱检测无待测组分。

2.2 色谱条件

2.3 吹扫捕集条件

采用氮气为吹扫的载气，吹扫温度为45 ℃、流量30 mL/min、吹扫时间15 min；解析温度为200 ℃、时间3 min；烘烤温度为250 ℃、时间8 min。

3 结果与讨论

3.1 色谱柱的选择

通过分析丙烯腈的极性，分别选用BR-Swax柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，HP-FFAP柱(30 m×0.53 mm×1.0 μm)进行分离测试，发现两种色谱柱的分离效果相当，而Swax柱的出峰时间较快，同浓度峰形更好。

3.2 吹扫条件的选择

3.2.1 吹扫温度的选择

由于丙烯腈的水溶性很好，所以对样品管加热，以提高丙烯腈的分离效果。……