液相色谱法检测水质中的苦味酸

顾 云

(泰科检测科技江苏有限公司，江苏 泰州 225300)

1 引言

苦味酸，又称2,4,6-三硝基苯酚,容易与多种重金属反应生成更易爆炸的苦味酸盐[1]。含苦味酸的工业原材料或副产物流入水体，不仅污染水环境，同时对人体健康也会产生危害。

目前，检测水质中苦味酸的方法主要有分光光度法[2]、气相色谱法[3，4]、液相色谱法[5～10]、液相-质谱法[11～15]等，本文通过实验，建立了一种快速简便检测水质中苦味酸的分析方法。

2 实验部分

2.1 仪器及耗材

赛默飞UltiMate 3000高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器，美国；色谱柱：Thermo C18 4.6 mm×250 mm，粒径5 μm，美国。

甲醇、二氯甲烷及甲酸，HPLC级；苦味酸标准溶液：ρ=1000 mg/L，介质为乙腈和甲醇。

2.2 样品采集及保存

用1000 mL硬质磨口棕色玻璃瓶采集样品，样品充满样品瓶并加盖密封，调节水相pH值至3～6，低温冷藏及避光保存。

2.3 样品预处理

对于较干净的水样，经0.22 μm滤器过滤后直接进样测定；对于成分复杂的水样(如工业废水)，量取100 mL水样，调节pH≥10，加入5 g氯化钠，溶解后加入20 mL二氯甲烷，振荡萃取5 min，保留水相，重复萃取两次，以除去碱性物质对苦味酸测定的影响。调节水相pH值至3～6，过滤后直接测定。

二氯甲烷萃取次数选择试验结果见表1。根据试验结果，选取二氯甲烷萃取次数选为2次。

表1 二氯甲烷萃取次数试验结果

2.4 色谱条件

柱温：40 ℃；进样量：40.0 μL；检测波长：357 nm；流动相组成：A：水(含0.2%甲酸)；B：甲醇(含0.2%甲酸)。

洗脱：梯度洗脱条件见表2。

表2 梯度洗脱方法

2.4.1 柱温选择

针对色谱柱ThermoC18，选择30 ℃、35 ℃、40 ℃进行色谱柱柱温试验。结果发现，柱温对苦味酸色谱峰的保留时间及峰型影响较大。……