透射电镜三维重构确定杂化嵌段共聚物两相空间分布

唐明华， 郭 军， 朱 兴

(苏州大学分析测试中心，江苏苏州 215123)

多金属氧酸盐(Polyoxometalate,POM)簇是由前过渡金属原子，通过氧配位桥连而成的一类具有确定结构的无机阴离子单分子簇合物[1]。由于POM簇中金属原子处于最高价氧化态，使其拥有优异的催化功能，但其加工性能较差，在材料科学领域应用较少。为了改善这一缺陷，科技工作者致力于通过共价键改性的方法使POM簇与聚合物杂化，从而合成不同分子量且分子量可控的嵌段共聚物。以这种方法制备的嵌段共聚物中POM簇与聚合物间形成的共价键，可以避免它们之间大尺度的宏观相分离，相分离尺度可控制在纳米范围内[2]。这一类杂化聚合物的两相的空间分布对材料的性能有至关重要的影响[3]。透射电镜可用于上述纳米复合材料的微观形貌观察，但单纯利用透射电镜的二维图像作为两相空间分布的依据还不够准确完善。目前，对如此纳米尺度的3D两相空间形貌还没有很好的手段进行表征。

透射电镜的电子断层三维重构(Electron Tomography，ET)技术是一种用以研究材料三维空间立体结构的新兴的有效方法[4]。该方法是通过倾转角度获得每一帧与材料对应方向上含有材料形貌信息的二维图像，然后通过加权背投影(WBP)、代数迭代(ART)或同步迭代(SIRT)等方法重构出材料的3D空间模型，因此无论是材料内部或表面的精细空间分布信息，通过重构后得到的立体模型都可以得到确认[5,6]。电子断层三维重构技术作为空间形貌和结构的强有力的表征手段，最早由Derosier和Klug在1986年建立[7]，首先被应用于生物和医学领域，用以分析细胞[8]、病毒[9]或蛋白质的复杂结构[10,11]。……