高效液相色谱法测定雷西纳德原料药的含量

苏有为，王新妍，晏斐，朱海，黄艳*(海南医学院药学院，海南 海口 571199)

0 引言

雷西纳德(Lesinurad)是首个上市的尿酸转运蛋白1抑制剂，临床上主要与黄嘌呤氧化酶抑制剂联用，用于治疗与痛风相关的高尿酸血症[1]。雷西纳德对轻、中度肾功能不全的痛风患者有效，具有较好的耐受性，能加速痛风患者尿酸的消除。将其与黄嘌呤氧化酶抑制剂联用，可降低血浆中尿酸水平，且安全性较高[2]。目前，雷西纳德在国内还未上市，开发的市场前景良好。为了保证雷西纳德的质量，现对自制的雷西纳德原料药含量测定方法进行研究，使用了高效液相色谱法(HPLC)测定雷西纳德的含量。方法简便、快速，准确度、精密度良好，适用于雷西纳德的含量测定。

1 仪器与试药

赛默飞Ultimate3000高效液相色谱仪，甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为双蒸水，雷西纳德(自制，批号为20201001、20201002、20201003)，雷西纳德对照品(自制，批号为D2020003，含量为99.5%)。

2 方法与结果

2.1 溶液的配制及测定法

取雷西纳德供试品、雷西纳德对照品适量，精密称定，分别加流动相超声溶解并稀释制成每1 mL约含雷西纳德30 µg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液、对照品溶液。分别精密量取上述两种溶液各10 µL进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

2.2 色谱条件与系统适用性试验

色 谱 柱 为Luna C18(2)100 A(150×4.6 mm,5 um)；以 甲 醇-2% 冰醋酸溶液(60:40)为流动相；检测波长为290 nm；流速1.0 mL·min-1。精密量取2.1项下供试品溶液、对照品溶液及空白溶剂各10 μL进样，记录色谱图，结果如图1所示。理论板数按雷西纳德峰计算为7 458，雷西纳德峰拖尾因子为0.99，与相邻的峰分离度为3.32，空白溶剂不干扰雷西纳德的含量测定，色谱条件可以满足系统适用性试验要求。……