提高锰硅合金中硅测定的速度

游 龙 何 伟

(新余钢铁集团有限公司，江西 新余 338000)

引言

锰硅合金中硅的分析是套用国标分析方法，随着生产的深入，此方法已不适应生产，需要一种快速准确的方法来替代。本文采用HNO3(1+1)+HF酸溶解试样，以饱和硼酸消除氟离子的干扰，加钼酸铵使硅转为硅钼黄络合物，在草酸存在下，以硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，并试验了最佳反应条件，所拟定的方法，用于硅锰合金中硅的测定，具有快速、准确、操作简便等特点，效果良好。

1 实验部分

1.1 主要试剂

硝酸：(1+1)；氢氟酸：ρ=1.15 g/mL；硼酸：饱和；草酸：4%；钼酸铵：3%；硫酸亚铁铵：3%。

1.2 实验方法

移取2 mL试液于2 mL硫硝混合酸、25ml蒸馏水的100 mL容量瓶中，加入10 mL钼酸铵溶液，于沸水浴中保温40 s，流水冷却至室温。

加入15 mL草酸溶液，摇匀，立即加入15 mL 硫酸亚铁铵溶液，摇匀，以水稀释至刻度，混匀。以水为参比，以1 cm吸收皿，于紫外分光光度计810 nm波长处测量其吸光度。

工作曲线的绘制：用锰硅标样，按方法操作，测定吸光度后，绘制工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 试样的分解

我们采用30 mL硝酸(1+1)及10mL氢氟酸(ρ1.15g/mL)的酸溶与过氧化钠及碳酸钾(1+5)混合熔剂3 g的碱熔两种方式分解试样，结果见下表1：

表1 试样的分解

试验表明20 mL硝酸(1+1)及10 mL氢氟酸即可较好地溶解试样，为保证试样快速分解完全，且保持方法的连续性，我们仍采用30 mL硝酸(1+1)及10 mL氢氟酸来溶解试样，个别难溶试样滴加数滴双氧水即可[1]。

2.2 氮氧化物去除方式的选择

表2 氮氧化物的去除方式

为简便操作，保证氮氧化物的完全去除，我们采用加入20 mL尿素的方法。

2.3 氮氧化物去除方式的选择