孙强,邵立功,刘斌,牛家丰
(1.山东省食品药品审评查验中心,山东 济南 250012;2.泰安市食品药品检验检测研究院,山东 泰安 271000;3.枣庄市食品药品检验检测中心,山东 枣庄 277299)
《中国药典》2015年版中规定[1]漏芦(RadixRhapontici)为菊科植物祁州漏芦的干燥根,祁州漏芦又名为野兰、和尚头、狼头花,是多年生草本植物,广泛分布于中国东北、西北、华中地区。具有清热解毒、消痈、下乳的功效,常用于治疗乳痈肿痛、乳汁不通等妇科病[2]。在漏芦的日常检验中发现多批样品为漏芦伪品大火草根(AnemonetomentosaRoot)或与其掺杂在一起。大火草俗称甘肃白头翁为毛茛科银莲花属多年生草本植物,主要分布在四川、甘肃、河南等地[3],常用于治疗痢疾、各种顽癣、疮疖痈肿,也可作小儿驱虫药,有一定的毒性。
通常大火草根饮片可以通过性状和显微进行有效的鉴别,但少量混入漏芦中的样品却不易被发现,查询相关文献,没有发现相关鉴别的报道。本文开发了超高效液相色谱-串联质谱法测定大火草根中齐墩果酮酸含量的检测方法,通过该方法能够快速有效的筛查漏芦掺伪的样品或相关中成药样品,为以后漏芦药材真伪鉴别以及相关中成药的质量控制提供参考依据。
1.1 仪器 岛津LCMS-8050型超高效液相色谱-串联质谱仪,配岛津LC-30AD超高效输液泵,LC solution工作站;XS205DU十万分之一电子天平(Mettler Toledo);Milli-Q纯水器(美国密理博公司);KQ-250DE型数控超声波清洗仪(昆山舒美)。
1.2 试药 齐墩果酮酸对照品(上海源叶生物科技有限公司,批号:c03m8q30462);漏芦对照药材(中检院,批号:121036-201603);……