白醋中脱氢乙酸两种前处理方法 加标试验的比较研究

郭静哲，符层利，李 丹，陈 甜

（咸阳市食品药品检验检测中心，陕西咸阳 712000）

脱氢乙酸属于一种新型的化学防腐剂，是一种重要的有机合成中间体，在食品中主要起防腐、保鲜的作用，对食品中易产生有害毒素的菌群有着较强的抑制作用。市场中大多数食品都会添加一定量的脱氢乙酸以达到延长保质期的目的。由于对人体有一定的危害性，我国将其列入限量使用的食品添加剂中[1]。

加标实验是指在测定样品时，在平行样品中加入一定量已知浓度的标准物质进行测定。将其测定结果扣除样品的测定值，通过计算得到加入标准物质的回收率。加标回收实验是化学分析中常用的实验方法，是方法验证的主要内容之一，也是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术[2]。本文用气相色谱法对脱氢乙酸两种前处理方法的加标试验进行了研究，对保证实验的质量，提高工作效率具有一定的 意义[3]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

预包装白醋；试验所用试剂乙酸乙酯为色谱纯；盐酸为优级纯；水为符合国标要求的一级水；脱氢乙酸标准品（纯度≥99.8%，CAS:520-45-6）。

1.2 主要仪器

气相色谱仪（岛津，配FID氢火焰离子化检测器）；电子分析天平（梅特勒ME204）；涡旋混合器（IKA VXR B S025）；高速离心机（湘仪）。

1.3 标准溶液配制

（1）储备液制备。准确称取脱氢乙酸标准品0.25 g置于10 mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容至刻度，摇匀，此储备液浓度为25.0 mg/mL。

（2）中间液制备。将上述储备液依次稀释为5 mg/mL、1 000 μg/mL、500 μg/mL、100 μg/mL中间液。

（3）工作液制备。精确吸取……