杨一青,潘志爽,曹庚振,刘明霞,杨周侠
(中国石油石油化工研究院兰州化工研究中心,甘肃 兰州 730060)
分子筛是催化裂化(FCC)催化剂的主要活性组元,为了提高分子筛的催化性能,采用La元素改性来提高分子筛的活性、稳定性,在新型分子筛研究开发过程中,对快速准确分析分子筛中的La含量提出了新要求。
目前,La元素的分析主要采用草酸盐重量法、分光光度法、等离子发射光谱法、原子吸收法及X射线荧光光谱法(XRF),文中对近年来分子筛中La含量的主要分析方法进行了综述,为催化新材料的开发及创新提供更多的依据。
由于草酸盐重量法操作繁琐、重复性差、受人工因素影响多、劳动强度大、技术条件严格,已被舍弃,其余的分析方法最近得到迅速发展。
分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的,该方法实验设备简单、仪器造价低、检测方便等特点,最近报道最多的是La检测方法。
倪英萍[1]用显色剂[3-(2-胂羧基-5-甲基苯)偶氮]-6-[(2,6-二溴-4-氟苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称5-MasA-DBF)测定Zn合金中痕量La的分光光度法。在0.1 mol/L盐酸介质中,La与新显色剂5-MasA-DBF形成蓝紫色配合物,其最大吸收波长为640 nm,加标回收率为94.3%~100.8%。该方法用于Zn合金中微量La的测定,方法的相对标准偏差小于5.45%,结果满意。
胡伟华[2]利用La(Ⅲ)与对乙酰基偶氮胂在pH 3.0的ClCH2COOH-NaOH介质中显色生成蓝色络合物,其络合物最大吸收波长在670 nm,在La含量在0~1.2μg/mL范围内符合比耳定律,建立分光光度法分析分子筛中La含量的测试方法。……