刘静慧, 张格维
(连云港市自来水有限责任公司水质检测中心, 江苏 连云港 222000)
氧化铝含量的测定原理是用硝酸将试样解聚,在pH=3时加入过量EDTA溶液,使其与铝以及其他金属离子络合,然后用氯化锌标准滴定溶液返滴定。
按照《生活饮用水用聚氯化铝》(GB15892—2020),测定方法如下:称取2.5 g(固体)/8 g(液体)试样,用不含二氧化碳的水溶解,移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤,记为溶液A。用移液管移取10.00 mL稀释液或干过滤液,置于250 mL锥形瓶中,加入10 mL硝酸溶液,煮沸1 min冷却至室温后加入20.00 mL EDTA溶液,加入百里酚蓝溶液3~4滴,用氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2 min。冷却后加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2~4滴二甲基酚橙指示溶液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空白试验,以质量分数表示氧化铝(Al2O3)含量W1(%):
=(V0-V)×127.45/m
(1)
式中V0——空白试验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
V——测定试样消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,mL;
c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——试料的质量,g;
M——氯化铝的摩尔质量,g/mol。
1.2.1 不加热室温放置
加入硝酸酸化后不加热,室温放置不同时间去酸化,比较不同时间酸化效果对检测结果的影响。
称取7.683 9,7.927 9和7.314 5 g液体试样,水样编号分别为1#、2#和3#,按照标准方法进行检测。当加入10 mL硝酸溶液后,分别放置10,20,30和40 min,冷却至室温后再加入20.00 mL EDTA溶液,进行后续步骤。同时做平行和空白试验,测定结果见图1。……