固相萃取/气质联用法测定水中乙草胺的方法探讨

邓智友， 王建蓉， 周智勇， 胥 川， 蔡雨含， 马 懿

(四川省城市供排水水质监测网绵阳监测站， 四川 绵阳 621000)

乙草胺(Acetochor)是一种选择性芽前酰胺类除草剂，广泛应用于花生、玉米等豆类植物，但由于乙草胺及其代谢产物醌亚胺具有致癌作用且容易残留，已被美国国家环境保护局(USEPA)定为B-2类致癌物[1-2]。乙草胺会经过雨水、灌溉等方式进入水体从而造成水体污染，目前国内外农业以及水质检测方面对乙草胺的检测方法报道较少，因此有必要建立一种快速可靠检测乙草胺的方法。

1 方法原理

水样中乙草胺被Waters Oasis HLB固相萃取小柱富集吸附，依次用不同溶剂洗脱，洗脱液经浓缩后用气相色谱毛细柱分离，然后进入质谱仪检测。通过目标组分的质谱图和保留时间与标准物质的质谱图和保留时间作对照进行定性，目标组分定量离子的响应值大小与浓度成正比，以此进行水中有机化合物的定量。

2 实验部分

2.1 实验仪器与试剂

2.1.1 实验仪器

气相色谱-质谱(GC-MS)仪：带自动进样器的Agilent 7890A GC-5975C MS，配工作站；固相萃取仪Supelco VISIPREP DL；无油真空泵Lab Tech；抽滤瓶。

2.1.2 标准溶液

乙草胺Acetochlor(34256-82-1)标准溶液：100 μg/mL；色谱纯有机溶剂：甲醇，乙酸乙酯，丙酮；硫酸：1+3硫酸溶液；亚硫酸钠(2%)，优级纯。

2.1.3 实验材料

移液管：5和10 mL；C18、Waters HLB固相萃取小柱；微量注射器：10 μL。

2.2 GC-MS检测条件

2.2.1 气相色谱条件

Agilent 190915-433毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；色谱柱温度：100℃保持2 min，然后以10℃/min 升温至200℃，再以30℃/min升温至270℃，保持10 min；不分流进样方式；进样量：1.0 μL；进样口温度： 250℃；载气：氦气(纯度≥99.999%)；流速：1 mL/min。

2.2.2 质谱条件

色谱-质谱接口温度：280℃；电离方式：EI；电子能量：70 eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；……