QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中5种农药残留

王莉佳 杨毅青 马增辉 王祺

摘 要：建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS）快速检测蔬菜中5种农药残留的分析方法。样品经QuEChERS方法处理后，气相色谱分离选择离子监测模式（SIM）进行质谱检测。由于基质效应明显，故选用基质标准溶液校准法，采用环氧七氯做内标，内标法定量。结果表明，在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、

0.1 mg/kg 3个添加水平下，硫线磷、抗蚜威、二甲戊灵、三唑醇、噁霜灵回收率范围为83.5%～105.0%，相对标准偏差不大于7%。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、准确，可用于蔬菜样品中5种农药残留的检验检测。

关键词：农药残留;QuEChERS;气相色谱串联质谱法

Determination of Five Pesticide Residues in Vegetable by QuEChERS-Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry

WANG Lijia， YANG Yiqing， MA Zenghui， WANG Qi

（Shanxi Institute for Food and Drug Control， Taiyuan 030001， China）

Abstract： An analytical method for the determination of pesticide residue in vegetable by QuEChERS sample pretreatment with gas chromatography-tandem mass spectrometry （GC/MS） was estalished. After pretreatment， tomato samples were separated by gas chromatography and detected by ion monitoring mode （SIM）. It is obvious the matrix effect， so the matrix standard solution calibration method is chosen， heptachlor epoxide was used as the internal standard for the quantitative determination. The results showed that the recoveries of cadusafos， pirimicarb， pendimethalin， triadimenol and oxadixyl were 83.5%～103.7% at the levels of 0.01 mg/kg，0.02 mg/kg and 0.1 mg/kg， and the relative standard deviation was less than 7% QuEChERS-gas chromatography/mass spectrometry is rapid， efficient and accurate for the determination of 5 pesticide residues in tomato samples.

Keywords： pesticide residue; QuEChERS; gas chromatography-tandem mass spectrometry

農药是一类特殊的化学品，它能防治农林病虫害，也会对人畜产生危害，给人类以及人类赖以生存的环境带来危害[1]。近些年农产品中的农药残留安全问题已经引起广大消费者的重视。因此，建立快速、高效、准确的检测方法，对农产品的市场监管具有重要意义[2]。

QuEChERS法是近年来国际上发展起来的一种用于农产品检测的简单直接的样品制备技术，是一种符合“绿色化学”理念的样品前处理方法[3]。原理与高效液相色谱（HPLC）和固相萃取（SPE）相似，都是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的[4]。气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）因具有较高的分离效能和鉴定化合物结构的优势已被广泛应用于测定食用农产品中多种农药残留及衍生物[5]。QuEChERS-气相色谱串联质谱法结合二者的优势，能更快速、高效、准确地达到检测的目的。

1 材料与方法

1.1 材料与……