LC-MS/MS法测定蒸馏酒中环己基氨基磺酸钠的不确定度评定

王文鹏 苏美东 王涛

摘 要：按照《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，文章建立测定蒸馏酒中环己基氨基磺酸钠不确定度的数学模型，对不确定度来源进行分析。结果显示蒸馏酒中环己基氨基磺酸钠的含量为9.49 mg/kg时，测定结果的合成标准不确定度为0.214 mg/kg，扩展不确定度为0.428 mg/kg（k=2），其结果可表示为（9.49±0.428） mg/kg。结论表明不确定度主要来源为标准溶液的配制和测定。

关键词：液相色谱-质谱联用;蒸馏酒;环己基氨基磺酸钠;不确定度

Evaluation of Uncertainty in Determination of Sodium N-cyclohexylsulfamate in distilled liquor by LC-MS/MS

WANG Wenpeng1， SU Meidong2， WANG Tao1

（1.Yanan Center of Food Quality and Safety control， Yan 'an， 716000， China; 2.Shaanxi Province Quality Certification & Accreditation Association， Xi 'an， 710000， China）

Abstract： In accordance with GB 5009.97—2016 National food safety standard-Determination of sodium n-cyclohexylsulfamate in Food， a mathematical model for the determination of the uncertainty of sodium n-cyclohexylsulfamate in distilled liquor was established， and the source of the uncertainty was analyzed.The results showed that when the content of sodium n-cyclohexylsulfamate in distilled liquor was 9.49 mg/kg， the combined standard uncertainty was 0.214 mg/kg， the expanded uncertainty was 0.428 mg/kg （k=2）， and the result could be expressed as （9.49±0.428） mg/kg.The results show that the main source of uncertainty is the preparation and measurement of standard solution.

Keywords： liquid chromatography-mass spectrometry; distilled liquor; sodium n-cyclohexylsulfamate; uncertainty

不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T 214—2017）4.5.15要求检验检测机构应根据需要建立和保持应用评定测量不确定度的程序[1]。环己基氨基磺酸钠（Sodium N-cyclohexylsulfamate），俗称甜蜜素，是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍[2]。其毒理学显示：小鼠经口半数致死剂量为18 g/kg，FAO/WHO（1982）规定每日允许摄入量为0～11 mg/kg[3]。我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）对食品中甜蜜素用量进行了严格限制，其中蒸馏酒中不得添加甜蜜素[4]。该研究工作在《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB 5009.97—2016）[5]第3法液相色谱-质谱/质谱法为基础上，参考相关文献[6-11]，对蒸馏酒中环己基氨基磺酸钠含量的不确定度进行评定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

LCMS8040三重四级杆液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI源），日本岛津;涡旋混合器，IKA;电子天平（感量为0.001 g和0.01 mg），梅特勒。

环己基氨基磺酸钠标准物质由坛墨质检提供，纯度99.9%;甲醇、甲酸、乙酸铵均为色谱纯。……