不同水解时间对乳与乳制品中糠氨酸含量的影响

孙玉荣 胡冬梅 刘静 杨文志 王玉珏 江云鹏

摘 要：目的：探究水解时间对乳与乳制品中糠氨酸含量测定的影响。方法：在75 ℃、30 min及75 ℃、15 s杀菌条件下测定不同水解时间下乳与乳制品中的糠氨酸含量，探究其重复性与稳定性。结果：在75 ℃、30 min条件下，随着水解时间的增加，乳与乳制品中糠氨酸含量有所增加。当水解时间为9.0 h，乳与乳制品中的糠氨酸含量达到最高，之后缓慢降低。乳与乳制品中的糠氨酸含量的加標回收率均>90%，相对标准偏差<6%。结论：不同水解时间会影响到乳与乳制品中的糠氨酸含量。

关键词：糖氨酸;水解时间;检测方法

Effect of Different Hydrolysis Time on Determination of Furosine Content in Milk and Dairy Products

SUN Yurong， HU Dongmei*， LIU Jing， YANG Wenzhi， WANG Yujue， JIANG Yunpeng

（Mengniu Dairy （Chabei） Co.， Ltd.， Chabei Administrative District Zhangbei County， Hebei Province， Zhangjiakou 076481， China）

Abstract： Objective： To explore the effect of hydrolysis time on the determination of furosine content in milk and dairy products. Method： Determine the content of furosine in milk and dairy products under the conditions of 75 ℃， 30 min and 75 ℃， 15 s under different hydrolysis time， and explore its repeatability and stability. Results： Under the condition of 75 ℃ and 30 min， with the increase of hydrolysis time， the content of furosine in milk and dairy products increased. When the hydrolysis time was 9.0 h， the content of furosine in milk and dairy products reached the highest， and then slowly decreased. The recovery rates of the addition of furosine content in milk and dairy products were both >90%， and the relative standard deviation was <6%. Conclusion： Different hydrolysis time will affect the content of furosine in milk and dairy products.

Keywords： glycine; hydrolysis time; detection method

糠氨酸是牛乳在加热过程中，氨基酸、蛋白质与乳糖通过美拉德反应生成ε-N-脱氧乳果糖基-L-赖氨酸（ε-N-deoxylactolusy-L-lysine），经酸水解转换成更稳定的糠氨酸（ε-N-2-furoylmethyl-L-lysine，ε-N-2-呋喃甲基-L-赖氨酸）[1]。这个反应的大小程度与生乳在灭菌过程中热处理的类型与强度有着密切的联系，与成品液态奶品质的优良息息相关。

《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》（NY/T 939—2016）中糠氨酸含量的测定：试样经盐酸水解后测定蛋白质含量，水解液经稀释后用高效液相色谱（HPLC）或超高效液相色谱（UPLC）在紫外（波长280 nm）检测器下进行分析，外标法定量[2]。基于水解时间要求（110±2）℃下加热水解12～23 h。

因耗时较长的原因，本文分析研究水解1～13 h的糠氨酸的回收率，并进行回收率试验，对比分析1～13 h的糠氨酸检测数据。

1 材料与方法

1.1 试剂和材料

甲醇（CH3OH）：色谱纯;浓盐酸（HCL，密度为1.19 g/mL）;三氟乙酸：色谱纯;乙酸铵;糠氨酸（C12H17N2O4·XHCL）;水相滤膜;水相针头式滤器;1 mL注射器。

1.2 仪器

配有紫外检测器的高效液相色谱仪;（110±2）℃干燥箱;密封耐热试管：容积为20 mL;电子天平：感量为0.1 mg;凯氏定氮仪。